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마인드 맵 갤러리 천연의약화학 일반개론-분리정제

천연의약화학 일반개론-분리정제

용해도를 포함한 분리, 정제 등 천연의약화학에 대한 마인드맵입니다. 분포비율, 흡착, 분자 크기, 해리 정도 등

2024-01-16 20:20:47에 편집됨

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분리 및 정제

천연약용성분의 분리 및 정제

동종 및 이종

이종 혼합물: 시스템의 재료 사이에는 인터페이스가 있으며 그 특성은 완전히 다릅니다. 기체-고체 분리, 액체-고체 분리 및 액체-액체 분리(예: 먼지 제거, 여과, 추출, 증류 등)

균질한 혼합물: 재료 사이에 경계면이 없습니다. 이는 서로 다른 성분을 가진 혼합 가능한 추출물을 의미합니다.

분리 및 정제의 원리 : 공존하는 성분의 성질 차이를 활용

용해도, 분포율, 흡착, 분자 크기, 해리 정도 등

용해도

온도 조정: 결정화, 재결정화

용매 극성 변경

방법 : 극성의 차이가 큰 다른 용매를 첨가 → 혼합된 용매의 극성이 변화 → 일부 물질이 석출됨

유형: 물/알코올법: 물추출물 중 수용성 불순물을 제거합니다. (목표성분은 모액에 있음) 알코올/물법: 알코올 추출물 중 지용성 불순물을 제거합니다. (목표 성분은 모액에 있음) 알코올/에테르법(alcohol/acetone method) : 사포닌 정제(목적물질이 침전됨)

pH 조정

산 추출 및 알칼리 침전 방법: 알칼로이드, 알칼리 추출 및 산 침전 방법: 플라보노이드, 안트라퀴논, pH를 등전점으로 조정: 단백질 침전

침전 시약 추가

산성 성분: 침전 시약: Pb2, Ba2, Ca2 조작: 침전수에 현탁, H2S, 모액 통과(√)

기본 화합물: 침전 시약: 피크르산/피크르산, 인몰리브덴산/인텅스텐산/라듐산 조작 : 침전, 강산, Et2O추출, H2O층(√)

배분비율

다양한 분배 계수를 기반으로 물질 분리

분포계수: K=CU/CL (CU는 상부 용매의 용질 농도) 분리 인자: β=KA/KB(KA > KB) • β > 100: 1추출, 기본분리 • 10 ≤ β ≤ 100: 10~12회 추출 • β ≤ 2: 100회 이상 추출 • β ≒ 1: 분리할 수 없음

방법 분류

간단한 액체-액체 추출

조건: β>50; 방법: 유기용매/물; 유기용매/산, 알칼리수(pH → 물질 존재 상태 → 용해도 → K) pH 기울기 조정(pH의 기울기 조정, 한 성분의 존재 상태를 변화시킴) 시간, 차례로 분리됨)

분배계수 및 pH: 산성 물질: 산성 물질은 pH=pKa 2에서 완전히 해리되고, 산성 물질은 pH=pKa-2에서 완전히 해리됩니다. 알칼리성 물질: 짝산의 pKa가 클수록 더 알칼리성입니다. pH<3일 때 대부분의 산성 물질은 유리 상태이고 알칼리성 물질은 해리 상태입니다.

역류 용해(CCD), 액적 역류 크로마토그래피(DCCC)

적용 대상: β<50; 원리: 다중 연속 액체-액체 추출

고속 역류 크로마토그래피(HSCCC)

원리: 유성 회전에 의해 생성된 원심력 장은 구불구불한 관 내 정지상을 유지하고 이동상은 한 방향으로 저속으로 정지상을 통과하여 지속적인 역류 추출 및 물질 분리의 목적을 달성합니다.

종이 크로마토그래피(PC)

액체-액체 분배 컬럼 크로마토그래피

순상 크로마토그래피 및 역상 크로마토그래피

옥타데실 실리카 컬럼(ODS/RO-18)은 메탄올/에탄올과 물만 용리액으로 사용할 수 있습니다.

가압 액체 컬럼 크로마토그래피

플래시 크로마토그래피: ~ 2bar 저압 액체 크로마토그래피 LPLC: <5bar 중압 액체 크로마토그래피 MPLC: 5~20bar 고압 액체 크로마토그래피 HPLC: >20bar

난류 크로마토그래피(TFC)

원리: 저분자 물질: 작은 물질 전달 임피던스 및 작은 컬럼 효율 손실, 큰 분자 물질: 패킹 내부로 들어갈 시간이 없으며 컬럼 밖으로 세척됩니다.

조건: 큰 입자 크기의 패킹, 고속 조건(7.5 cm/s)에서 이동상, 와류 발생 상태

목적: 용액 내 고분자를 제거하고 생물학적 시료의 직접 분석을 실현할 수 있습니다.

패러다임 방정식: H=A B/u Cu, u - 이동상 선형 속도 A - 와전류 확산 계수 B - 분자 확산 계수(종방향 확산 항) C - 물질 전달 저항 계수(액상 및 고체상 물질 전달 저항 계수 포함)

이온쌍 크로마토그래피, 이온 억제 크로마토그래피 및 이온 교환 크로마토그래피

이온쌍 크로마토그래피(IPC)

작동: 이동상에 산, 알칼리 또는 염을 첨가합니다. 목적: 테스트할 산과 염기의 해리를 억제하고 염을 첨가하여 테스트 대상과 잔류 실라놀 그룹 간의 상호 작용을 줄입니다. 및 알칼리를 사용하여 산과 염기를 분리합니다. 중성 화합물에 염을 첨가하면 중성 물질의 유지 특성이 향상됩니다.

이온 억제 크로마토그래피(ISC)

작동: 측정할 이온(A)과 반대 전하를 갖는 이온쌍 시약(B)을 이동상(일반적으로 유기상)에 추가합니다. 목적: 측정할 이온 A와 반대 이온 B를 형성합니다. 이온쌍 AB, 적용 범위: 분리 강극성 유기산 및 유기 염기

흡착

물리적 흡착의 법칙: 같은 사람은 같은 사람을 끌어당긴다

물리적 흡착

분자간 힘, 비선택적, 가역적 실리카겔, 알루미나, 활성탄;

화학흡착

화학적 결합, 강한 선택성, 종종 비가역성, 알칼로이드, 플라보노이드, 안트라퀴논 등;

반화학 흡착

수소 결합, 약한 선택성, 대부분 가역성;

흡착 유형

극성 흡착제

극성 시료의 강력한 흡착 이동상 극성 ↑, 흡착력 ↓, 용출력 ⬆

비극성 흡착제

비극성 성분의 강력한 흡착 이동상 극성 ↑, 흡착력 ↑, 용리력 ⬇

시료가 극성이 높고 극성 흡착제 컬럼에서 분리해야 하는 경우 흡착력이 약한(즉, 활성이 낮은) 흡착제를 사용해야 하며 용출에는 극성이 더 높은 용매를 사용해야 합니다. 성분의 극성이 약한 경우에는 흡착력이 강한(즉, 활성이 높은) 흡착제를 사용해야 하며, 용출에는 극성이 덜한 용매를 사용해야 합니다.

극성 및 강도 판단

용제

작용기의 탄소 사슬의 종류, 수, 위치, 길이를 기준으로 판단합니다. 탄소 사슬이 길수록 극성이 낮습니다.

R-COOH﹥ Ar-OH﹥ R-OH﹥ R-NH-﹥ R-CO-NH-﹥ R-CHO﹥ R-COR﹥ RCOO-R﹥ R-O-R﹥ R-X﹥ R-H

일반적인 사항

유전 상수 ε가 클수록 극성이 커집니다.

시클로헥산<벤젠<무수에테르<클로로포름<초산에틸<에탄올<메탄올<물

간단한 흡착 방식을 이용하여 물질을 농축, 정제함

활성탄 흡착

결정화 및 재결정화 과정에서 탈색, 탈취 다음과 같은 묽은 수용액에서 미량 물질을 농축합니다. 헤마틴의 농축 및 정제

산화마그네슘 흡착

진세노사이드 정제 등 사포닌 추출물의 탈색

실리카겔, 알루미나 컬럼 크로마토그래피

흡착제 투여량: 시료량의 30-60배

작업: 컬럼 패킹, 샘플 로딩, 용출, 테일링, 용출 시스템 선택: Rf 값 0.2-0.3

폴리아미드 컬럼 크로마토그래피

흡착능력에 영향을 미치는 요인

• 더 많은 -OH • C=O 더 보기 • 분자 내 H 결합이 거의 없음 • 높은 수준의 방향화 • 소규모 MW

용도: 퀴논 및 플라보노이드와 같은 페놀류의 제조 및 분리 기타 극성 및 비극성 화합물의 분리 처리;

용매 용출 능력

용매의 극성이 증가할수록 용매 내 화합물의 흡착력이 증가합니다.

물에서 가장 강한 것: 물을 사용하여 컬럼을 채우는 경우가 많으며, 시료를 물에 용해하여 로딩한 다음, 물을 함유한 알코올이 뒤따릅니다. 알코올 중에서 가장 약한 것: 종종 농도가 증가하는 함수 알코올의 구배로 용출됩니다. . EtOH-H2O가 가장 일반적으로 사용됩니다.

용출력 : 물 < 메탄올 < 에탄올 < 수산화나트륨 수용액 < 포름아미드 < 디메틸포름아미드 < 요소수 해결책

거대 다공성 흡착 수지

분리 원리: 흡착 원리(분자간 힘, 수소 결합);

분자 크기

투석: 거대분자에서 염분과 작은 분자를 제거하는 데 자주 사용됩니다.

막여과 방법: 정밀여과, 한외여과, 나노여과, 역삼투 등을 포함합니다.

초원심분리

크기 배제 크로마토그래피(SEC)

원리: 겔의 3차원 네트워크 구조를 가진 분자체로 분자량이 큰 것부터 작은 것까지 순서대로 분리됩니다.

젤의 종류, 특성 및 용도

하이드록시프로필 덱스트란 겔: 분리 메커니즘(분자체), 적용 범위(수용성 성분 분리)

다당류 젤: 분리 메커니즘(분자체와 역상 크로마토그래피의 조합), 적용 범위(수용성 및 지용성 성분 분리 가능)

분자체 여과

해리 정도

이온 교환 수지의 구조: 마더 코어, 이온 교환 그룹

종류 : 양이온교환수지 : 강산성(-SO3-H), 약산성(-COO-H) 음이온교환수지 : 강염기성(-N(CH3)3Cl-), 약염기성(-NH2, -NH-, -N=)

응용 분야: 서로 다른 전하 이온(산, 알칼리, 양쪽성)을 갖는 화합물의 분리, 서로 다른 해리 정도(다양한 산도 및 알칼리도)를 갖는 이온의 분리(PPT 예: 알칼리도가 점점 더 강해지고 있음)

공정: 이온 교환 수지는 고정상입니다 - 물 또는 수성 용매가 컬럼에 채워집니다 - 수성 이동상이 수지를 통과합니다 - 교환 가능한 이온이 수지의 교환기와 교환되어 수지에 흡착됩니다 - 중성 및 비- 교환 가능한 이온 성분이 밖으로 흘러나옴 - 흡착된 성분이 컬럼에 있는 성분이 용출됨