가능한 한 비극성 용매를 사용하십시오. 알려지지 않은 물질과 알려진 물질의 스펙트럼을 비교할 때 용매는 측정 범위 내에서 흡수가 없거나 작아야 합니다.

고리 외부의 이중 결합의 경우 고리 장력의 증가로 인해 파동 수가 증가합니다.

고리의 이중 결합, 고리 장력이 증가하고 파수가 감소합니다.

고정상 : 유리관이나 스테인레스 스틸 튜브에 채워진 고정상을 고정상이라고합니다.

이동상: 위에서 아래로 이동하는 상(일반적으로 기체 또는 액체)을 이동상이라고 합니다.

크로마토그래피 컬럼: 고정상을 포함하는 튜브를 크로마토그래피 컬럼이라고 합니다.

1단계: 혼합물 샘플을 포함하는 이동상(기체, 액체 또는 초임계 유체)이 고정상을 통과할 때 고정상과 상호 작용합니다.

2단계: 각 성분의 성질 차이로 인해 고정상과의 상호작용의 종류와 강도도 다르다(극성의 차이)

3단계: 동일한 추진력의 작용 하에서 서로 다른 구성 요소는 고정 단계에서 서로 다른 체류 시간을 가지므로 서로 다른 순서로 고정 단계에서 흘러나옵니다.

4단계: 각 단일 성분 물질을 각각 정성적, 정량적으로 분석할 수 있습니다.

이동상 상태에 따라

고정상에 따른 사용형태

분리 메커니즘에 의한

1. 높은 분리 효율(복합 혼합물, 유기 동족체, 이성체, 키랄 이성체)

2. 고감도

3. 높은 선택성(시료 내 다른 물질의 간섭이 거의 없음)

4. 빠른 분석 속도

5. 광범위한 응용 분야

6. 다른 악기와도 잘 작동합니다.

예약된 값

분포계수 K

용량 계수

비교하다

개념: 크로마토그래피 분리 공정을 증류 공정과 비교하고, 연속 크로마토그래피 분리 공정을 평형 공정의 여러 반복으로 나눕니다.

H: 이론적인 플레이트 높이 u: 운반 가스의 선형 속도 A: 와전류 확산 계수, B: 분자 확산 계수, C: 물질 전달 저항 계수

운반 가스 유속 및 컬럼 효율

구조: 운반 가스 실린더 --> 입구 --> 크로마토그래피 컬럼 --> 검출기 --> 데이터 처리

1. 운반가스 시스템 가스 경로 시스템: 안정적인 유속의 순수한 운반 가스를 얻습니다. 압력 게이지, 유량계 및 가스화 장치가 포함됩니다. 운반 가스: 화학적으로 불활성이며 관련 물질과 반응하지 않습니다. 컬럼 효율에 대한 운반 가스의 영향을 고려하는 것 외에도 분석 대상에 사용되는 검출기와도 일치해야 합니다. 일반적으로 사용되는 운반 가스: 수소, 질소, 헬륨;

2. 샘플링 장치 인젝터: 미세주사기

3. 크로마토그래피 컬럼(크로마토그래피의 핵심 구성요소) 컬럼 재질 : 스테인레스 스틸 튜브, ​​유리 튜브 등 컬럼 패킹: 기체-고체 크로마토그래피: 고체 흡착제 기액 크로마토그래피: 담체 고정 용액

4. 온도 조절 시스템으로 프로그래밍된 온도 상승 분석 주기 동안 특정 프로그램에 따라 온도 열이 지속적으로 변경됩니다.

1. 열전도율 검출기(TCD)

2. 수소염기 이온화 검출기(FID)

3. 전자포획검출기(ECD)

4. 화염 광도 검출기(FPD)

컬럼 효율성 및 검출기 요구 사항에 대한 운반 가스의 영향

운반 가스 유속이 작을 때 분자 확산 항이 주요 제어 항목이므로 운반 가스 유속이 클 때 시료의 세로 확산을 억제하기 위해 운반 가스의 몰 질량을 늘려야 합니다. 전달 저항 항은 주요 제어 항목이며, 물질 전달 저항을 줄이기 위해서는 운반 가스의 몰 질량을 줄여야 합니다.

반 디엠터(van Diemter) 속도 방정식에 따르면

컬럼 온도가 증가함에 따라 측정된 성분의 휘발성이 증가하고 머무름 시간이 짧아지며 크로마토그래피 피크가 더 좁아지고 분해능이 감소하며 낮은 성분 피크가 겹치는 경향이 있습니다.

컬럼 온도가 낮아질수록 분리능은 높아지며, 분석 시간도 길어집니다. 분리가 어려운 물질의 경우 컬럼 온도를 낮추면 분리 성능이 어느 정도 향상될 수 있습니다.

구성 요소가 복잡하고 끓는점 범위가 넓은 물질의 경우 프로그래밍된 온도 상승을 선택해야 합니다.

활성탄: 비극성, 비극성 가스의 강력한 흡착

활성 알루미나 : 극성이 더 크고 상온에서 산소, 질소 등의 분리에 적합합니다.

실리카겔: 활성 알루미나와 유사합니다.

분자체: 알칼리 및 알칼리 토금속의 알루미노실리케이트(제올라이트)는 다공성이며 희가스를 분리할 수 있습니다.

끓는점이 높아 유기화합물을 휘발시키기 어렵다.

시료에 대한 적절한 용해능력을 갖출 것.

매우 선택적입니다.

화학적 안정성이 좋습니다.

같은 원리가 해소됩니다.

분리 원리: 서로 다른 구성 요소는 두 단계(이동상과 고정상) 사이에 서로 다른 분포 계수를 갖습니다.

Forward HPLC: 극성 고정상과 비극성 이동상으로 구성된 HPLC 시스템입니다. (흡착 크로마토그래피도 순방향 HPLC의 한 유형입니다)

역방향 HPLC: 비극성 고정상과 극성 이동상으로 구성된 액체 크로마토그래피 시스템입니다. (일반적으로 사용되는)

정상 위상: 극성이 더 작은 피크가 먼저 나타납니다. 역상: 극성이 더 큰 피크가 먼저 나타납니다.

분리 원리: 흡착된 상의 표면에서 용질 분자와 이동상 분자 사이의 흡착 경쟁.

고정상: 고정상으로 고체 흡착제가 사용됩니다.

UV 가시 검출기

고정상: 캐리어 고정 솔루션

이동상: 용매

분리된 물질

분석물과 이동상 간의 흡착 경쟁

흡착제(고정상): 1. 비표면적이 크고 활성이 보통입니다. 2. 흡착제, 용리액과 반응하지 않습니다. 3. 용리액에 불용성입니다. 4. 입자 크기가 균일합니다.

용매(용리액) 이동상

자외선

요오드

물