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Analytische Chemie Kapitel 2 Sammlung und Verarbeitung analytischer Proben
Analytische Chemie (Sechste Auflage), Band 1, einschließlich Probensammlung, Probenvorbereitung, Aufschluss der Probe, Vorbehandlung vor der Messung usw.
Modifié à 2024-03-10 15:55:39
Analytische Chemie Kapitel 2 Sammlung und Verarbeitung analytischer Proben
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Kapitel 2 Sammlung und Verarbeitung von Analyseproben
2.1 Sammlung von Proben
Definition: Dabei handelt es sich um die Entnahme einer kleinen Probenmenge aus einer großen Materialmenge als Originalprobe.
solide Probe
Probenklassifizierung
Es gibt viele Arten fester Materialien mit unterschiedlichen Formen, und die Eigenschaften und Gleichmäßigkeit der Materialien variieren stark.
Materialien mit ungleichmäßiger Zusammensetzung: Erz, Kohle, Abfallrückstände, Erde usw.
Partikel variieren in Größe und Härte.
Materialien mit relativ einheitlicher Zusammensetzung: Getreide, Metallmaterialien, Düngemittel usw.
Da die Bestandteile fester Materialien ungleichmäßig verteilt sind, sollte die Probenahme an verschiedenen Stellen auf eine bestimmte Weise ausgewählt und dann gemischt (manchmal nicht gemischt, sondern separat verarbeitet und analysiert) werden, um die Repräsentativität der entnommenen Proben sicherzustellen.
Zufallsstichprobenmethode (mehr Stichprobenpunkte können eine hohe Repräsentativität gewährleisten)
Methode zur Auswahl des Probenahmepunkts
Systematische Probenahmemethode (die ausgewählten Punkte weisen eine gewisse Repräsentativität auf, sodass die Anzahl der ausgewählten Probenahmepunkte relativ reduziert werden kann)
Beurteilung - Systematische Stichprobenmethode (die ausgewählten Punkte weisen eine gewisse Repräsentativität auf, sodass die Anzahl der ausgewählten Stichprobenpunkte relativ reduziert werden kann)
Anzahl der Stichprobeneinheiten n=(ts/E)^2
flüssige Probe
Zu den flüssigen Proben gehören Wasser, Getränke, Öl und industrielle Lösungsmittel usw. Sie sind im Allgemeinen relativ einheitlich, sodass die Anzahl der Probenahmeeinheiten relativ gering sein kann.
Sammelmethode
Materialien mit kleineren Volumina: Normalerweise kann nach gleichmäßigem Rühren eine Probe aus einer Flasche oder einem Probenröhrchen zur Analyse entnommen werden.
Wenn die Materialmenge relativ groß ist:
Probenehmer: Normalerweise eignen sich entweder Plastik- oder Glasflaschen
Die Probe enthält organische Stoffe. Es sollten Glasgefäße verwendet werden
Wenn die Probe Spuren von Metallelementen enthält: Es sollte ein Probenehmer aus Kunststoff verwendet werden (um die Auswirkungen der Behälteradsorption und Spurenmengen der gemessenen Komponenten zu verringern).
Konservierungsmethoden: pH-Wert der Lösung kontrollieren, chemische Stabilisierungsreagenzien hinzufügen, kühlen und einfrieren, vor Licht schützen und verschließen usw.
Flüssige Proben sind für den Nachweis mit den meisten Analysemethoden geeignet. Daher können im Allgemeinen Original-Flüssigkeitsproben ohne zusätzliche Verarbeitung zur Messung verwendet werden.
Gasprobe
Zu den Gasproben gehören Autoabgase, Industrieabgase, Atmosphäre, komprimiertes Gas und gaslösliche Stoffe usw.
Sammelmethode
(Direkte Methode) Füllen Sie das Gas mit einer Pumpe in den Probenahmebehälter und verschließen Sie diesen nach einer bestimmten Zeit.
Allerdings sollten Sie bei der Auswahl eines Behälters auf dessen Auswirkungen auf Spurenbestandteile achten.
(Konzentrationsprobenahmemethode) Mit einem Gerät sammeln, das mit absorbierender Flüssigkeit, festem Adsorptionsmittel oder Filter ausgestattet ist
Die chemische Zusammensetzung von Gasproben ist in der Regel relativ stabil und erfordert keine besonderen Maßnahmen zur Erhaltung.
biologische Probe
Biologische Materialien unterscheiden sich von allgemeinen organischen oder anorganischen Materialien. Ihre Zusammensetzung variiert stark je nach Standort und Jahreszeit. Daher sollte die Auswahl repräsentativ für die Gruppe, zeitgemäß und ortstypisch sein.
Pflanzenprobe
Waschen Sie sie nach der Sammlung mit klarem Wasser und tupfen Sie sie sofort mit Filterpapier ab oder legen Sie sie zum Trocknen an einen trockenen und belüfteten Ort oder trocknen Sie sie in einem Trockenofen.
Analyse frischer Proben: Proben, die für die Analyse frischer Proben verwendet werden, sollten sofort verarbeitet werden. Frische Proben, die am selben Tag nicht analysiert wurden, sollten vorübergehend gekühlt werden.
Trockenprobenanalyse
Tierproben: Nach der Entnahme sollten diese entsprechend den Anforderungen des Analyseprojekts entsprechend aufbereitet werden
2.2 Probenvorbereitung
Flüssigkeits- und Gasproben können nach dem Mischen in kleinen Mengen analysiert werden. Daher erfolgt die Probenvorbereitung hauptsächlich für ungleichmäßige Feststoffproben.
Der Prozess der Verarbeitung roher Feststoffproben zu analytischen Proben
(1) Zerkleinern und Sieben
(2) Mischen und Reduzieren
Formel von Chechotte: Q(kg)=kd(mm)^2
2.3 Zersetzung der Proben
Der Prozess der Umwandlung einer nicht gelösten Probe in eine Lösung durch eine geeignete Methode (die Probe sollte vollständig zersetzt sein; wenn es sich um eine teilweise zersetzte Probe handelt, sollte die getestete Komponente vollständig in die Lösung überführt werden)
Auflösungsmethode: Verwenden Sie ein geeignetes Lösungsmittel, um die Probe aufzulösen und eine Lösung herzustellen. Zu den Lösungsmitteln gehören: Wasser, Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Perchlorsäure, Flusssäure, gemischte Säuren, NaOH- und KOH-Lösungen
Schmelzmethode: Die Probe (unlöslich in Wasser, Säure und Alkali) wird mit einem sauren oder alkalischen Feststoffflussmittel gemischt und bei hoher Temperatur umgesetzt, um die Testkomponenten in wasser- oder säurelösliche Verbindungen umzuwandeln.
Säureschmelzverfahren
Entsprechend den Eigenschaften des Flussmittels
Alkalifusionsmethode
Halbschmelzverfahren (Sinterverfahren): Bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts reagiert die Probe mit dem Flussmittel.
Trockenveraschungsverfahren (eine andere Methode: Niedertemperaturveraschungsverfahren)
feuchte Verdauung
mikrowellenunterstützte Verdauung
2.4 Vorbehandlung vor der Messung
Nachdem die Probe zersetzt wurde, muss sie manchmal noch weiter bearbeitet werden, bevor sie für die Messung verwendet werden kann.
Beim Umgang mit Proben ist Vorsicht geboten
(1) Der Zustand der Probe
(2) Die Existenzform der gemessenen Komponente
(3) Konzentration oder Gehalt der zu messenden Komponente
(4) Beeinträchtigung durch gleichzeitig vorhandene Substanzen
(5) Auswahl der Hilfsreagenzien