Wondershare EdrawMind
マインドマップギャラリー クロマトグラフィー
- 8
クロマトグラフィー
分析化学クロマトグラフィーには、主に古典的な液体クロマトグラフィー、高速液体クロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー、定性および定量分析方法などが含まれます。
2024-01-19 17:01:40 に編集されました
- おすすめ
- アウトライン
クロマトグラフィー
導入
クロマトグラフィーの本質: 物質は 2 つの相で異なる分配係数を持ち、相互に分離するという目的を達成するために 2 つの相に繰り返し分配されます。
用語
クロマトグラフのピーク
クロマトグラフィーのピークの数によって成分の最小数が決まります
ベースライン
ピーク高さ
ピーク面積
定量分析
クロマトグラフ幅
テーリングファクター
時間を守る
時間
デッドタイム tM
注入から固定相に吸収または溶解されない成分のピーク最大値までに要する時間。
流速は移動相の流速と同様です
移動相の平均線速度の計算
時間を守る
同じクロマトグラフィー条件下では、同じ成分の保持時間は同じです
保持時間を調整する
コンポーネントの保持時間からデッドタイムを差し引いたもの
固定相における成分の保持時間
保持量: クロマトグラフから成分を除去するために必要な移動相の量
デッドボリューム
保持量
保持量を調整する
相対保持値
クロマトグラフィー定性分析パラメーター
これはカラム温度と固定相のみに関係し、カラム直径、カラム長、移動相流量とは関係がありません。
定性分析
システム適応性評価
分類
2つのフェーズの状態
液体クロマトグラフィー
液体-固体クロマトグラフィー
液液クロマトグラフィー
ガスクロマトグラフィー
気固体クロマトグラフィー
気液クロマトグラフィー
超臨界流体クロマトグラフィー
分離機構
吸着クロマトグラフィー: 成分は固定相上で異なる吸着能力を持っています
分配クロマトグラフィー: 成分は静止溶液中で異なる溶解度 (分配係数) を持ちます。
イオン交換クロマトグラフィー: 成分はイオン交換体に対して異なる親和性を持っています
サイズ排除クロマトグラフィー: 多孔質固定相における異なるサイズの分子の選択的透過
アフィニティークロマトグラフィー: 固定相 (固化分子) に対する高い特異的親和性を持つさまざまな成分の分離 (タンパク質の分離に一般的に使用されます)
運用形態
カラムクロマトグラフィー
充填カラムクロマトグラフィー
キャピラリーカラムクロマトグラフィー
平面クロマトグラフィー
パソコン
TLC
ポリマー薄膜クロマトグラフィー
さまざまな楽器が使用されます
古典的なクロマトグラフィー: カラムクロマトグラフィー、TLC
最新のクロマトグラフィー: GC、HPLC、SFC、CE
利点: 高選択性、高効率、高感度、高速分析速度、幅広い用途
欠点: 未知の物質の分析に対する定性的特異性が低い
古典的な液体クロマトグラフィー
概要
古典的なカラムクロマトグラフィー: 移動相の重力輸送; 移動相の毛細管輸送
比較する
古典的な液体クロマトグラフィー
固定相粒子が大きくなり不均一になる
移動相を常圧で輸送する
分離効率が低く、感度も低い
シンプルな装置、簡単な操作、大きなサンプル装填容量
分類
古典的な液体カラムクロマトグラフィー: シンプルな装置と大きなサンプルローディング容量
薄層クロマトグラフィー: シンプル、直観的、高速かつ高感度の装置、高分解能
ペーパークロマトグラフィー: 極性の高い化合物の分離に優れています。
現代の液体クロマトグラフィー
固定相粒子が小さく均一である
移動相を高圧下で供給
高い分離効率と高感度
特別な器具が必要で高価です
吸着クロマトグラフィー
固定相としての吸着剤
吸着：固体物質の表面に溶質が集中する現象
吸着構造：表面に多数の吸着中心をもつ多孔質材料
一般的に使用される吸着剤とその特性
一般的に使用される吸着剤
シリカゲル
構造
内部多孔質シリコン酸素架橋構造 外部 - シラノール基、活性吸着中心
特徴：弱酸性で、酸性物質と中性物質（有機酸、フェノール、アルデヒド、アミノ酸など）を分離します。
活性: 水分含有量に関連する
結合水が 17% を超えると吸着能力が低下します
105～110℃、約30分で剥がせます。
シラノール基には、遊離ヒドロキシル基と結合ヒドロキシル基の 2 つの形態があります。
200度まで加熱する
シリルエーテル構造: 非極性、クロマトグラフィー活性を失う
アルミナ
塩基性アルミナ（ph9～10）：アルカリ性物質と中性物質の分離
中性アルミナ (ph7.5): アルカロイド、揮発性油、テルペン、ステロイド、アントラキノン、酸および塩基中の不安定物質の分離に広く使用されています。
酸性アルミナ（ph4～5）：酸性化合物で比較的安定な物質
吸着活性
水分含有量に関係する
水分含有量が多くなるほど吸着活性は低くなり、吸着力は弱くなり、活性度は大きくなります。
含水率が低いほど吸着活性が高くなり、吸着力が強くなり、活性度は小さくなります。
シリカゲルとアルミナの含水率と活性度の関係
活性化: 活性を高めるために、特定の温度で水分を除去するために加熱するプロセス。
不活性化: 一定量の水を加えて活性を低下させます。
同じバッチ番号で、同じ方法で処理された吸着剤を使用するようにしてください。
基本的
吸着の原因
吸着は二相界面でのみ発生します
理由: 吸着剤の表面の分子にかかる力のバランスが崩れ、内部からの残留重力があると、界面の外側の分子が界面に引っ張られます。
吸着剤の表面積が増えると吸着容量が増加し、吸着剤の比表面積が大きくなるほど吸着容量が強くなります。
吸着平衡
吸着は、吸着剤、溶質、溶媒の間の相互作用です。
溶出プロトコル: 溶離液分子と吸着された溶質分子間の競合吸着プロセス、吸脱着の動的バランス
吸着平衡定数 K
Kが大きく、吸着力が強く、溶質分子は固定相に長時間留まり、ゆっくりと移動します。
K=0 の場合、溶質分子は固定相に吸着されず、移動相とともにすぐに流出します。
K の差が大きいほど、成分が互いに分離しやすくなります。
吸着等温線
ある温度で吸着平衡に達した後、縦軸は固定相の成分の濃度、横軸は移動相の成分の濃度です。
線のスタイル: 理想的
非線形（実際の状況） 理由：固体吸着剤表面の不均一性
凸形状: テーリングピーク
凹面: 前縁ピーク
溶質の量を制御し、線形範囲内に維持するように努めます
クロマトグラフィー条件の選択（吸着剤と移動相）
考慮事項
混合成分の極性（決め手）
固定相の吸着活性
溶離液（移動相）の溶出作用の強さ
溶出: 本質は、移動相分子と分離された物質の分子が吸着剤表面の活性吸着中心を占めるために競合するプロセスです。
強極性移動相、強力な吸着中心占有能力と強力な溶出効果
移動相の極性が弱く、吸着剤の中心を占める能力が弱く、溶出効果も弱い
分離される成分の極性
一般法則: 極性が大きいほど、吸着は強くなります。
非極性: 飽和炭化水素 基本的なコアは同じであり、置換基の極性が大きいほど、分子の極性も強くなります。極性置換基の数が多いほど、分子の極性も強くなります。
二重結合が多いほど吸着力が強くなります
分子内の置換基の空間的配置も影響を及ぼします。
一般的な化合物の極性（吸着能力）： アルカン < アルケン < エーテル < ニトロ化合物 < ジメチルアミン < エステル < ケトン < アルデヒド < アミン < アミド < アルコール < フェノール < カルボン酸
分離された混合物の相対極性
すべてのコンポーネントの極サイズ範囲
抽出溶媒の相対極性によって推定できる
溶離液の極性
極性が大きいほど溶出能力が強くなり、Kが小さいほど保持時間が短くなります。
極性の順 (最小から最大): 石油エーテル、シクロヘキサン、二硫化炭素、トリクロロエタン、ベンゼン、トルエン、塩化メチレン、クロロホルム、ジエチルエーテル、酢酸エチル、アセトン、n-ブタノール、プロパノール、エタノール、メタノール、ピリジン、酸
SとMの選択原則
操作する
TLC
用語
起源
拡大する
現像剤
開発エージェントフロンティア
スポット：サンプルを薄層プレート上に広げて分離した後に形成されるスポット
TLC
吸着薄層クロマトグラフィー
特徴
短い拡張時間
強力な分離能力
高感度
便利なカラー展開
機器はシンプルで操作が簡単です
少量のサンプルだけでなく大量のサンプルも分離できます
操作（中医学化学ノート）
ボード作成（接着剤なし、デッキ活性化）
スポッティング
拡大する
チェックアウト
薄いラミネートの選択と活性化
シリコン基板共通仕様
シリコーンG含有石膏系接着剤 シリコーン H - 接着剤なし シリカゲル F254 - 蛍光剤が含まれており、254nm の UV 光で発光します。 シリカゲル F365 - 蛍光剤が含まれており、365nm の UV 光で発光します。
スポッティング
スポッター: 定量的毛細管
スポッティングボリューム：円形、直径：2〜4mm
スポッティング位置: 下端から 10 ～ 15mm、スポット間の距離 >8nm
注: 複数のスポットを避け、スポットするときに薄層の表面を傷つけないように注意してください。
拡大する
二槽クロマトシリンダー
予防
プレサチュレーション、プレサチュレーションの目的
現像剤は、薄層の下端に 0.5cm を超えて浸漬してはならず、原点を超えて浸漬してはなりません。
上方向に8～15cm拡張します
双方向拡張方式
エッジ効果：同一物質のスポットにおいて、展開後、薄層の端のスポットの割合が中央部の移植の割合よりも大きくなる（凹形状）
理由：現像前にクロマトシリンダー内の溶媒蒸気が飽和に達しておらず、薄層プレートの両側と中央部で現像主薬の蒸発速度が異なるため。
エッジ効果を軽減する方法
事前に飽和させるには、より小さい膨張シリンダーを使用してください 現像剤を染み込ませた濾紙を膨張タンクの内壁に貼り付けます。 3cmの狭い薄層ボードを使用する場合は、2〜3点をクリックするだけです。
スポットの検出
光学的検出方式
有色化合物: 直接ターゲティング 紫外線の下で 蛍光クロマトグラフィー: ダークスポットの表示
実際の比色法
スプレー発色 ディップカラー展開 蒸気検知方式
定性的および定量的分析
定性分析：移植 Rf0.2～0.8
計算する
移植に影響を与える要因
吸着剤の性質、現像主薬の極性と溶解性
薄い層の厚さ
広がり距離
蒸気飽和度を拡大する
スポッティング量
薄膜の各部分の水分量が一定ではない
温度と相対湿度
親族移植
定量分析 (ほとんど使用されない)
視覚的な色の比較 溶出方法 薄層スキャン
R
共通用語
吸着 吸着剤 溶媒 溶出溶媒：溶離液 溶離液: クロマトグラフィーのカラムの端から出てくる液体 溶出: 移動相をクロマトグラフィーカラムに通過させるプロセス
運用プロセス
調製、サンプル添加（ローディング）、溶出、検出
吸着カラムクロマトグラフィー
カラムの準備
シリンダー：ガラス、石英、ナイロン 内径・カラム長さ 固定相粒子径 固定相投与量: アルミナ (サンプル投与量の 20 ～ 50 倍) シリカゲル（サンプル重量の30～60倍）
充填要件: 均一、気泡なし
乾燥充填
湿式充填
サンプルの追加: 溶離液がカラムの表面と同じになるまで流れたら、サンプルを追加できます。
ウェットおよびドライの投与
溶出: アイソクラティックおよびグラジエント溶出 一定の液面を維持するために、溶離液を継続的に追加する必要があります。
チェックアウト
HPLC
概要
古典的な液相クロマトグラフィーに基づいて、高液体ポンプ、高効率固定相、高感度検出器を使用した GC の理論と技術が紹介されています。
比較した
移動相
GC：不活性ガス、数種類 HPLC：液体、種類が豊富、選択肢が豊富
静止期
GC: 担体➕固定剤 HPLC: 化学結合固定相
適用範囲
GC: 有機物の 15 ～ 20% を占める、揮発性で熱的に安定な物質に適しています HPLC：溶媒に溶けて検出できる物質
高速液体クロマトグラフィー
高圧注入システム サンプリングシステム クロマト分離システム 検出システム データ記録および処理システム
輸液システム
移動相前処理：不純物の除去、脱気
移動相中のガスの危険性
ガスが気泡を形成し、圧力変動を引き起こす
ベースラインの安定性に影響を与える
溶存酸素: 蛍光消光、成分の酸化、固定相との反応を引き起こして劣化を引き起こします。
脱泡方法：超音波振動脱泡（一般的）、真空脱泡、加熱還流脱泡等
高圧輸液ポンプ（コア）
定流量ポンプ (一般的に使用されるプランジャー往復ポンプ): 容積が小さく、洗浄と移動相の交換が容易で、グラジエント溶出に適しています。
定圧ポンプ
グラジエント溶出装置
定組成溶出: 移動相組成は一定のまま
グラジエント溶出: 移動相の成分はプログラムによって変化します
高圧勾配 (2 つの輸液ポンプ)、高精度、高価、高い故障率
低い圧力勾配: 低コスト、使いやすい、気泡が発生しやすい
サンプリングシステム
六方噴射弁
注入法
フルバルブインジェクション
フルバルブなしでのインジェクション
クロマト分離システム
ガードカラム: サンプルの不溶性粒子が分析カラムに入るのを防ぎ、プレカラム上で強く保持された成分を遮断します。
クロマトグラフィー用カラム: 使用中の移動相の方向は、カラム上の矢印の方向と一致している必要があります。
カラムオーブン
カラム評価
共通サンプルと動作条件
シリカゲルカラム：サンプル（ベンゼン、ナフタレン、ビフェニル、フェナントレン） 移動相: n-ヘキサン
アルキル結合カラム: サンプルはシリカゲルカラムと同じです 移動相: メタノール-水 (83:17)
クロマトグラフィーシステム適応性試験
理論段数 n
解像度R
テーリング係数 T
再現性RSD
検出システム
ユニバーサル
蒸発光散乱検出器 ELSD
糖類、高級脂肪酸、サポニン
屈折率検出器 RID
選択性
UV検出器UVD
最も広く使用されている
利点: 高感度、広い直線範囲、サンプルへの損傷なし、温度と流量の変動の影響を受けず、グラジエント溶出に使用可能
短所: 紫外光の吸収がないサンプルには適していません。移動相は選択的です (カットオフ波長がサンプルの検出波長より小さい)。
カテゴリ: 可変波長検出器 フォトダイオードアレイ検出器 (PDAD): マルチチャンネル、クロマトグラフィースペクトルの 3 次元スペクトルを取得
蛍光検出器FD
酵素、ステロイド、ビタミン、アミノ酸
HPLC 法の主な種類とその原理
固液吸着クロマトグラフィー LSC
分配機構：極性の違い
中程度の相対分子量、異性体を持つ脂溶性成分に適しています
流出順序: 極性の低い成分が最初に流出します。
LLC (液液分配クロマトグラフィー)
分離メカニズム: 成分は 2 つの相で異なる溶解度を持ちます。
固定相：キャリア➕固定溶液 化学結合相: 固定剤の損失の問題を解決する
分配クロマトグラフィーの分類
順相クロマトグラフィーNPLC 固定相極性＞移動相極性 極性から中程度の極性化合物を分離します
逆相クロマトグラフィーRPLC 固定相クロマトグラフィー < 移動相極性 無極性から中程度の極性化合物
イオン交換クロマトグラフィーIEC
固定相：イオン交換体 移動相：緩衝液 原理: イオンとイオン交換基の間の力は異なります 用途：アミノ酸、核酸など
サイズ排除クロマトグラフィー SEC
固定相：ゲル（一定の大きさのギャップ分布を持つ） 移動相: サンプルを溶解し、固定相を濡らすことができ、粘度が低い 分離原理：分子サイズ 小さな分子は最も遅く溶出しますが、大きな分子は除外されて最も速く溶出します。 個別の高分子
固定相と移動相
静止期
シリカゲル
カテゴリ: 表面多孔質シリカゲル 完全多孔質シリカゲル: 球状で結合相担体として使用可能 積層シリカビーズ (高効率フィラーに最適) 用途: 極性から弱極性の分子化合物
化学結合相
利点: 定常相損失がない 安定した化学的性質 高いカラム効率 大きなサンプル装填容量 グラジエント溶出に適しています
分類
キャリアタイプ
シリカゲル担体
最も広く使用されている
原理：分配、吸着
エンドシール：トリメチルクロロシラン 目的: 吸着の低減、尾引きの低減、安定性の向上
移動相 pH: 2～8 2 未満では、化学結合が加水分解されて脱落します。 8 を超えると、キャリアのシリカゲルが溶解します
ノンシリカゲル担体
官能基
非極性: 逆相クロマトグラフィー
逆相クロマトグラフィーRPLC 固定相クロマトグラフィー < 移動相極性 無極性から中程度の極性化合物
グループ: 非極性炭化水素基
一般的に使用される: オクタデシル結合相 ODS または C18
分離原理: 疎溶媒理論
予約値
成分の分子構造：極性が弱いほど疎水性が強くなり、保持値が大きくなります
アルキル結合した固定相との接触面積が大きいほど、保持値は大きくなります。
アルキル結合した固定相の効果
アルキル基の数が容量係数 k を直接決定します。 炭素鎖が長ければ長いほど、疎水性、保持値、分離選択性が高くなります。
移動相の影響
移動相の表面張力が大きいほど極性は強くなり、溶離強度は弱くなり、保持値は大きくなります。
弱極性
グループ：エーテル基、グリコール基結合相
順相または逆相クロマトグラフィー
極性: 順相クロマトグラフィー
順相クロマトグラフィーNPLC 固定相極性＞移動相極性 極性から中程度の極性化合物を分離します
グループ: アミノ結合相 (極性が強い) シアノ結合相（中極性）
イオン交換
移動相
要件: 高純度、良好な化学的不活性性 検出器に合わせて サンプルに適した溶解度 粘度が低く、沸点が適度に低く、純度が高い 毒性が低い
極性
溶出能力 順相クロマトグラフィー：極性が大きいほど溶出能力が高くなります。 逆相クロマトグラフィー：極性が大きくなるほど溶出能力は小さくなります
分離を改善する方法
移動相の極性と選択性を調整します。 順相：飽和アルカンを塩基性溶媒とし、極性を調整するためにジエチルエーテル、ジクロロメタン、クロロホルムなどを加えます。 逆相：水を塩基性溶媒とし、メタノール、アセトニトリル、テトラヒドロフランを添加
修飾子の追加
溶出方法
定組成溶出: 移動相の極性、イオン強度、一定の pH 少数の成分や成分特性の違いが少ない分析に適しています 広い極性範囲と多くの成分を含む複雑なサンプルには適していません
グラジエント溶出: 移動相組成はプログラムによって変更されます 成分が多く、極性の違いが大きい複雑なサンプルの分析に適しています。 短所: ベースラインのドリフト、再現性の低下
HPLC分析条件の選択
ガスクロマトグラフィー
概要
原理：物質の沸点、極性、吸着特性の違いを利用して分離します。
分類
静止期
気固体クロマトグラフィー GSC
気液クロマトグラフィーGLC
原理
吸着クロマトグラフィー
分配クロマトグラム
カラム
クロマトグラムを記入する
キャピラリーカラムクロマトグラフィー
使用
分析クロマトグラフィー
分取クロマトグラフィー
特徴
高い選択性
高感度：微量分析
高いカラム効率
高速分析
幅広い用途
利点: 混合物を分離し、定量分析と定性分析を行うことができます。
制限
純粋なサンプルがなければ、未知の物質の定性および定量分析を行うことは不可能です。
高沸点、熱安定性が悪い、腐食性、反応性の高い物質には不向き
クロマトグラフの基本構造
エアシステム
キャリアガス：高純度水素、窒素、ヘリウム、空気
浄化装置
一定流量
サンプリングシステム
サンプリング装置と気化室
注入法
直接噴射
液体：マイクロシリンジ
ガス: ガス注入バルブ
トップホール注入
分離系（心臓）
カラム
カラムオーブン
検出システム（目）
温度制御システム
クロマトグラフィーカラムの選択性、分離効率、検出器の感度、安定性に直接影響します。
気化チャンバー: 液体サンプルを瞬時に気化させます。
検出器チャンバー: 分離された成分が通過中に凝縮しないようにします。
クロマトグラフィーカラムチャンバー: 分離に必要な温度を正確に制御します。
データ処理システム (レコーダー、インテグレーター、クロマトグラフィー ワークステーション)
カラム
静止期
固体固定相（固体吸着剤、気固吸着クロマトグラフィー）
吸着剤
シリカゲル（極性が強い）
酸化アルミニウム（中極性）
活性炭、黒鉛化カーボンブラック（無極性）
モレキュラーシーブ（極性の強い特殊吸着剤）
ポリマー多孔質ミクロスフェア GDX
GC で最も広く使用されている固定相
直接使用可能（吸着）、固定剤を塗布するためのキャリアとして使用可能（分散機構）
化学結合した固定相
シリカゲルがマトリックスであり、シリコーンの水酸基が有機試薬と化学結合しています。
HPLCでより広く使用されている
液体固定相（キャリア固定液、気液分配クロマトグラフィー）
固定剤
基本的な要件
蒸気圧が低く、熱的および化学的安定性が良好である必要があります。
使用温度が固定剤の最低使用温度より高い場合、固定剤は液体状態になります。
固定相が最高使用温度より低い場合でも、損失や分解はありません。
キャリアガス、キャリア、コンポーネントと化学反応しません
サンプル中の各成分に対する高い溶解性と高い選択性（Kの差が大きい）
キャリア表面に均一な液膜を形成可能
分類
相対極性分類
相対極性 P
化学構造の分類
類似性は原理を解消する
炭化水素: アルカン、芳香族。弱極性
シリコーン: さまざまな極性
アルコールとエーテル: 極性が高い
エステルとポリエステル: 中程度から強い極性
ニトリルおよびニトリルエーテル: 極性が高い
選択性定数による割り当て
固定剤の選択
類似した互換性のある選択
極類似性の選択
無極性成分：無極性固定剤（分散力） カラムは沸点の順に排出され、沸点の低いものが最初に排出され、沸点の高いものが後に排出されます。
中極性成分：中極性固定剤（分散力、誘導力） 沸点の順にカラムを出ます。沸点が同じ場合は、非極性成分が最初にカラムから出ます。
強極性成分：強極性固定相（配向力） 列は極性の順に削除され、極性のない列が最初に削除されます。
化学官能基の類似性に基づいて選択します
水素結合を形成し得る成分（水、アルコール、フェノール、アミン）
極性または水素結合の固定剤を使用する
水素結合を形成しにくいものが先に流出し、水素結合を形成しやすいものが後に流出します。
部品特性の違いに応じて選択
沸点の差は主に次のとおりです。無極性の静止液体、低い沸点が最初に流出します。
主な違いは極性です。極性の固定剤が最初に流れ出し、極性の低い固定剤が流れ出します。
順相クロマトグラフィーの流出パターン
成分の分離が困難: 混合固定剤
混合塗装、混合設置、直列接続
固定液を準備する
キャリア
化学的に不活性な多孔質固定化粒子
機能: 固定剤の持ち運び
必要とする
比表面積が大きい
化学的に不活性、非吸着性、固定剤に対する濡れ性が良好
ある程度の機械的強度を持っている
分類
珪藻土の種類（天然焼成珪藻土）
赤色担体（珪藻土とバインダーを焼成したもの）
無極性の固定溶液と同様に、無極性または弱極性の化合物を分離できます。
白色担体（珪藻土に20％炭酸ナトリウムを混合し焼成したもの）
極性固定溶液および極性化合物の分析に使用されます。
非珪藻土タイプ（フッ素担体、ガラス微小球、ポリマービーズ）
キャリア表面処理
表面を不動態化し、吸着を減らし、尾引きを減らし、効率を向上させるために、使用前に化学処理が行われます。
アプローチ
酸洗浄: 無機不純物を除去し、酸性およびエステル化合物の分析に使用されます。
アルカリ洗浄：アルミナなどの不純物を除去し、アルカリ性化合物を分析します。
シラン化：表面のシラノール基を除去し、水素結合を形成しやすい成分を分析
表面グレージング: キャリアの吸着極性中心を保護または不活性化して、機械的強度を高めます。
検出器
濃縮タイプ
熱伝導率検出器 TCD
根拠：熱伝導率（熱伝導率）
特徴: シンプルな構造、安定した性能、優れた一般的な性能、コンポーネントへの損傷なし、広い直線範囲
最も広範かつ成熟した
感度が低く、ノイズが大きい
電子捕獲検出器 ECD
利点: 電気陰性有機化合物の微量分析
短所: アルカン、アルケン、アルキン有機化合物に対する応答値が低い、線形範囲が狭い、再現性が動作条件や放射能汚染の影響を受ける
用途：残留有機塩素系農薬
注: ガス選択: 高純度キャリアガス キャリアガス流量：40～100ml/min 検出器には放射線源が含まれています
品質タイプ
水素炎イオン化検出器 FID
利点: 高感度、高速応答、広い直線範囲
欠点：Cを含む物質しか検出できない サンプルはテスト中に破壊されるため、リサイクルすることはできません。
注：ガス流量比：窒素：水素：空気＝1：1：10 質量検出器、ピーク面積によって定量化 A
炎光光度検出器 FPD
用途：大気中の微量汚染物質（硫化物）、有機硫黄、有機リン残留農薬の検出 欠点: ライン範囲が狭い
窒素リン検出器NPD
用途: 窒素含有農薬および有機リン系農薬の検出
検出選択性による分類
ユニバーサルタイプ:TCD
選択タイプ: ECD、FID
パフォーマンス
ノイズN
ドリフト
影響要因: 検出器の安定性 キャリアガスの純度と安定性 カラム温度の安定性 電圧変動
感度（応答値、応答値）
濃度検出器感度Sc
質量検出器感度 Sm
検出検出限界（感度） D
線種範囲（定量分析と密接に関連）
N と d が小さいほど安定性が良くなります 感度が高いほど検出限界は小さくなり、パフォーマンスが向上します。 理想的な検出器: 高感度、小さな検出限界、高速応答、広い直線範囲、良好な安定性
条件選択
クロマトグラフィー条件
固定剤の選択
類似性は原理を解消する
コンポーネントの特性による主な違い
比率（固定剤と担体の質量比）
高沸点成分：比表面積が小さい担体、混合比率が低い（1～3%）、カラム温度が低い
低沸点成分：高割合（10～25％）
分離が難しい成分用のキャピラリカラム
カラムの長さの選択
原則: 分離条件を満たすことに基づいて、分離時間を短縮するには、できるだけ短いカラムを選択します。
カラム温度
原則: 満足のいく分離能と適切な分析時間を前提として、カラム温度を可能な限り低く保ちます。
カラム温度が高い: 成分が急速に揮発し、気相 Dm が増加し、K が減少し、保持時間が短く、分離能が低下するため、分離には役立ちません。
低いカラム温度: K が増加し、固定相の選択性が向上し、Dm が減少し、分離能が向上します。
カラム温度が低すぎるとピークが広がり、分析時間が遅くなります。
高沸点300～400：カラム温度が沸点より100～200℃低い 沸点 <300: カラム温度が平均沸点より低く、50 から平均沸点の下限の範囲内です。 ガス、ガス状炭化水素、およびその他の低沸点混合物: カラム温度が沸点以上である 広い沸点範囲、多成分: 温度プログラム
プログラムされた温度上昇: カラム温度は、事前に設定されたプログラムに従って、時間の経過とともに直線的または非直線的に上昇します。 利点: 分離効果の向上、分析サイクルの短縮、ピーク形状の改善、検出感度の向上
気化温度と検出室温度
蒸発温度: 通常、成分の最高沸点よりわずかに高い
検出室温度：カラム温度より20～50度高いか、気化温度と同じ
キャリアガスと流量
考慮事項
カラム効率 カラム圧力 検出器の感度
キャリアガス流量：一般的に20～80ml/min
注入量
注入量が多いほど、クロマトグラフィーのピークの幅が広くなり、変形やテーリングが分離に影響します。 注入量が少なすぎるため、検出器の感度が不十分でピークを生成できません。
最大許容注入量：気体0.5～3ml、液体0.1～0.2マイクロリットル
注入要件: 速い速度、時間間隔
定性および定量分析方法 (GC、HPLC)
定性分析
予約値r
既知事項比較法
定性的な保持時間
既知物質のピーク高さを上げる方法
相対保有価値定性法
定性的計測
定量分析
補正係数の計算
外部標準法
標準曲線法
外部マークワンポイント方式
2点出現法
短所: 注入量は正確かつ一貫している必要があり、動作条件は安定している必要があります。
内部標準法
補正係数法
標準曲線法
内部標準法（補正係数が不明な場合）
欠点: 高いサンプル前処理要件、面倒な内部標準の検出
正規化方法
短所: 各コンポーネントはピークに達する必要があり、コンポーネントの補正係数を知っておく必要があります。