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Mappa mentale dei punti di conoscenza dell'analisi strumentale
Questa è una mappa mentale sui punti di conoscenza dell'analisi strumentale. Gli specialisti in ingegneria chimica e chimica dovrebbero rispondere alle domande di riesame dell'esame di ammissione post-laurea, tra cui analisi cromatografica, spettroscopia infrarossa, spettrometria di assorbimento ultravioletto e visibile esterno, ecc.
Modificato alle 2023-11-14 11:20:45
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Punti di conoscenza dell'analisi strumentale
Spettrometria di assorbimento UV-visibile
Assorbimento di gruppi coniugati nella regione del vicino ultravioletto
Definizione: metodo che utilizza molecole di determinate sostanze per assorbire la radiazione nella regione spettrale di 200-800 nanometri per l'analisi e la misurazione.
Per lo spettro, quando la lunghezza d'onda è compresa tra 400 e 800 nm, è la regione della luce visibile (principalmente sostanze colorate), mentre la parte tra 10 e 400 nm è la banda della luce ultravioletta. Più piccola è la lunghezza d'onda, maggiore è l'energia la lunghezza d'onda è inferiore a 10 nanometri, è la regione dei raggi X, la regione dei raggi gamma, 10-200 nm è la regione dell'ultravioletto lontano e la regione del vicino ultravioletto è 200-400 nm, che è l'oggetto principale della ricerca (la regione in cui si trovano la maggior parte delle molecole organiche coniugate si trovano).
Principio: gli elettroni di valenza (elettroni xigema (legame singolo), elettroni π (doppio legame), elettroni n (elettroni a coppia solitaria)) nelle molecole di composti organici passano da orbite di energia inferiore a orbitali di antilegame di energia più elevata, producendo così una curva di assorbimento.
In generale, orbitali di antilegame (stelle xigema) > orbitali di non legame (orbitali n) > orbitali di legame (orbitali xigema, π)
Per la transizione da stelle xigema-xigema è necessaria l'eccitazione della luce del lontano ultravioletto (le sostanze coinvolte sono alcani saturi)
L'eccitazione della luce ultravioletta lontana (intorno a 200 nm) è richiesta anche per le transizioni stellari n-xigema (che coinvolgono derivati di idrocarburi saturi contenenti elettroni non leganti, come alcoli ed eteri)
La transizione delle stelle n-π richiede la regione visibile nell'ultravioletto, l'energia di transizione è relativamente bassa ed è una banda di assorbimento debole.
Per la transizione stellare π-π, è necessario che l'estremità del vicino viola e la regione del vicino ultravioletto della regione del lontano ultravioletto siano eccitate, il che rappresenta un forte assorbimento. Maggiore è il grado di coniugazione, maggiore è la lunghezza d'onda
Curva di assorbimento:
Lunghezza d'onda massima di assorbimento: la lunghezza d'onda corrispondente al valore massimo di assorbanza nella curva di assorbimento.
Classificazione universale delle bande (transizioni di stelle π-π e stelle n-π)
La banda R (transizione delle stelle n-π) è debole
La banda K (transizione stella π-π) è causata dal sistema coniugato; il picco di assorbimento è molto forte se il grado di coniugazione aumenta, la lunghezza d'onda massima di assorbimento sarà spostata verso il rosso e l'intensità di assorbimento sarà aumentata;
Banda B (transizione stellare π-π di doppi legami coniugati ad anello chiuso) come gli idrocarburi aromatici
Intensità di assorbimento della banda E (transizione stella π-π di tre doppi legami nell'anello benzenico): banda E1 > banda E2; quando l'anello benzenico è collegato all'auxocromoforo, la lunghezza d'onda massima di assorbimento sarà spostata verso il rosso.
Cromoforo: un gruppo che genera il segnale di assorbimento principale in un intervallo di lunghezze d'onda specificato. Cromoforo ausiliario: un gruppo che aiuta nello sviluppo del colore e svolge un ruolo di donatore di elettroni. Il cromoforo ausiliario aumenterà la lunghezza d'onda di assorbimento massima del cromoforo;
Spostamento verso il rosso: la lunghezza d'onda si sposterà nella regione del rosso, ovvero la lunghezza d'onda aumenterà; l'uso di coppie solitarie di elettroni può produrre uno spostamento verso il rosso; Spostamento verso il blu: la lunghezza d'onda diminuisce.
Fattori che influenzano lo spettro UV-visibile
L'influenza dell'effetto di coniugazione
All’aumentare del sistema coniugato di elettroni π, la lunghezza d’onda massima di assorbimento si sposta verso il rosso e l’intensità di assorbimento aumenta.
Quando l’impedimento sterico aumenta e il sistema coniugato viene distrutto, la lunghezza d’onda massima di assorbimento si sposta verso il blu e l’intensità di assorbimento diminuisce.
Effetto dei sostituenti
Il grado di sostituzione dell'auxocromoforo e la transizione della stella π-π aumentano e la lunghezza d'onda massima di assorbimento aumenta.
Effetto dei solventi
All'aumentare della polarità del solvente, la transizione della stella π-π aumenta e la transizione della stella n-π diminuisce.
Utilizzare quanto più possibile solventi non polari; quando si confrontano gli spettri di sostanze sconosciute e note, i solventi dovrebbero essere gli stessi, il solvente non ha assorbimento o ha un assorbimento ridotto nell'intervallo di misurazione;
Effetto del valore del pH
Se il picco di assorbimento di un composto vira al rosso dopo l'aggiunta di una base, significa che il composto è acido.
Se il picco di assorbimento di un composto vira al blu dopo l'aggiunta di acido, significa che il composto è basico.
Componenti dello spettrofotometro UV-visibile
fonte di luce
Monocromatore: emette luce ultravioletta.
Cella campione
Rivelatore
Apparecchiature per l'elaborazione dei dati
Spettroscopia ad infrarossi
L'oggetto della ricerca è il gruppo funzionale, che è la frequenza fondamentale della vibrazione.
Le vibrazioni studiate si dividono in vibrazione di stiramento e vibrazione portatile. L'area in cui si verifica la vibrazione di allungamento è maggiore dell'area in cui si verifica la vibrazione armonica variabile.
Panoramica: Quando una molecola è esposta alla radiazione luminosa in una banda specifica, il suo livello di energia vibrazionale produce uno spettro di assorbimento dell'infrarosso, si possono dedurre anche diversi gruppi funzionali attraverso diversi picchi caratteristici e quindi combinati con la formula molecolare, è possibile ottenere la struttura molecolare.
Le principali bande d'onda sono: regione del medio infrarosso, 2,5-50μm, 400-4000 cm-1 (numero d'onda)
Lo spettro infrarosso è suddiviso in area dell'impronta digitale e area del gruppo funzionale
Generare condizioni
L'energia ceduta dalla radiazione luminosa deve essere pari all'energia della sua transizione
La grandezza o direzione del momento dipolare della vibrazione molecolare deve cambiare in una certa misura.
Le molecole simmetriche non subiscono alcun cambiamento nel momento di dipolo, quindi la radiazione non causerà risonanza e non ci sarà attività infrarossa.
Fattori che influenzano i cambiamenti della posizione di picco
effetto elettronico
Effetto di coniugazione: l'effetto di coniugazione π-π sposta il picco di assorbimento del doppio legame nella direzione delle basse frequenze (spostamento verso il rosso)
Effetto di induzione: i gruppi elettron-attrattori spostano il picco di assorbimento verso l'alta frequenza (spostamento verso il blu)
Effetto sterico (impedimento sterico)
composti ciclici
Per i doppi legami esterni all'anello, il numero d'onda aumenta a causa dell'aumento della tensione dell'anello.
Doppi legami nell'anello, la tensione dell'anello aumenta, il numero d'onda diminuisce
L'effetto del legame idrogeno riduce il numero d'onda.
Frequenze caratteristiche dei gruppi di vari composti
Alcani
I gruppi metilici compaiono a 2960 e 1380. La posizione 2960 (vibrazione di allungamento) è facile da impilare, quindi è più ovvio vedere 1380 (cambiamento di vibrazione armonica).
Alcheni
Alchini
Idrocarburi aromatici
Osserva principalmente la vibrazione dello scheletro dell'anello benzenico
composti carbonilici
Chetoni (conferma di esclusione)
aldeide
Jiepu
Calcolare innanzitutto il grado di insaturazione (2C 2-H) in base alla formula molecolare
Anello benzenico speculare, gruppo carbonilico (vibrazione di Fermi)
analisi dello spettro
teoria cromatografica
cromatografia
concetto
Fase stazionaria: la fase stazionaria riempita in un tubo di vetro o di acciaio inossidabile è chiamata fase stazionaria.
Fase mobile: una fase (generalmente gassosa o liquida) che si muove dall'alto verso il basso è chiamata fase mobile.
Colonna cromatografica: il tubo contenente la fase stazionaria è chiamato colonna cromatografica.
Cromatografia: tecnologia che utilizza sostanze diverse per avere coefficienti di adsorbimento o di distribuzione diversi in due fasi. Quando le due fasi vengono ripetutamente adsorbite, desorbite o distribuite più volte, ciascun componente della miscela viene separato.
Fase 1: Quando la fase mobile (gas, liquido o fluido supercritico) contenente il campione di miscela passa attraverso la fase stazionaria, interagirà con la fase stazionaria.
Passo 2: A causa delle differenze nelle proprietà di ciascun componente, anche il tipo e la forza dell'interazione con la fase stazionaria sono diversi (differenze di polarità)
Passo 3: Sotto l'azione della stessa forza motrice, diversi componenti hanno tempi di permanenza diversi nella fase stazionaria e quindi escono dalla fase stazionaria in ordini diversi.
Fase 4: Ogni singola sostanza componente può essere analizzata rispettivamente qualitativamente e quantitativamente.
Classificazione
Secondo lo stato della fase mobile
gas cromatografia
Secondo lo stato di fase stazionaria
Cromatografia gas-solido
cromatografia di adsorbimento
cromatografia gas-liquido
Cromatogramma di partizione
cromatografia liquida
Secondo lo stato di fase stazionaria
cromatografia liquido-solido
cromatografia di adsorbimento
cromatografia liquido-liquido
Cromatogramma di partizione
Utilizzare la forma in base alla fase stazionaria
R
cromatografia su carta
TLC
mediante meccanismo di separazione
cromatografia di adsorbimento
Cromatogramma di partizione
Cromatografia a scambio ionico
cromatografia di esclusione
Caratteristiche
1. Elevata efficienza di separazione (miscele complesse, omologhi organici, isomeri, isomeri chirali)
2. Alta sensibilità
3. Elevata selettività (poca interferenza da parte di altre sostanze nel campione)
4. Velocità di analisi elevata
5. Ampia gamma di applicazioni
6. Funziona bene con altri strumenti
Principi di cromatografia
Curva cromatografica
Valore riservato
Un valore di ritenzione relativo (fattore di selezione) maggiore di 1 è un prerequisito per la separazione cromatografica
Valore riservato espresso in tempo
Tempo di ritenzione tR: il tempo richiesto per il valore di concentrazione massima in un componente dall'iniezione alla colonna.
Tempo morto tM: Tempo di ritenzione dei gas che non interagiscono con la fase stazionaria (come fase mobile o gas).
Adattare il tempo di ritenzione tR': = tempo di ritenzione - tempo morto
Valore riservato espresso in volume
Volume di ritenzione: VR=tR*F0
Volume morto: VM=tM*F0
Regola il volume di ritenzione: volume di ritenzione - volume morto
Coefficiente di distribuzione K
Ad una certa temperatura, il rapporto di concentrazione quando la distribuzione dei componenti tra la fase stazionaria e la fase mobile raggiunge l'equilibrio. K=concentrazione del componente nella fase stazionaria/concentrazione del componente nella fase mobile.
K è correlato solo alla fase stazionaria e alle proprietà della sostanza separata La differenza nel valore K è un prerequisito per la separazione. Maggiore è la differenza, maggiore è la possibilità di separazione. Il componente con il valore K maggiore raggiunge il picco più tardi.
K值越大，组分在固定相中的浓度越高，就越不容易出来，出峰的时间也就越晚。
fattore di capacità
Il rapporto in peso dei componenti nella fase stazionaria e nella fase mobile dopo che le due fasi raggiungono l'equilibrio ad una determinata temperatura e pressione.
rispetto a
Il rapporto tra i volumi di fase stazionaria e fase mobile in una colonna cromatografica.
teoria del vassoio
Concetto: confrontare il processo di separazione cromatografica con il processo di distillazione e dividere il processo di separazione cromatografica continua in più ripetizioni del processo di equilibrio.
Teoria della velocità - Equazione di Van Diemter - la relazione tra l'altezza teorica della piastra e la velocità lineare del gas di trasporto: H=A B/u C*u
H: altezza teorica della piastra u: velocità lineare del gas di trasporto A: coefficiente di diffusione delle correnti parassite B: coefficiente di diffusione molecolare C: coefficiente di resistenza al trasferimento di massa
Portata del gas di trasporto ed efficienza della colonna
Quando la portata del gas di trasporto è elevata, il termine di resistenza al trasferimento di massa ha un grande impatto e l'efficienza della colonna diventa bassa.
Quando la portata del gas di trasporto è bassa, il termine di diffusione molecolare ha un grande impatto e l’efficienza della colonna diventa bassa.
1. L'efficienza della colonna può essere migliorata selezionando l'intensità della fase stazionaria, il tipo di gas di trasporto, lo spessore del film liquido e la portata del gas di trasporto appropriati. 2. Vari fattori si limitano a vicenda. Ad esempio, all'aumentare della portata del gas di trasporto, l'influenza del termine di diffusione molecolare diminuisce, il che aumenta l'efficienza della colonna. Tuttavia, allo stesso tempo, aumenta l'influenza del termine di resistenza al trasferimento di massa , che a sua volta diminuisce l'efficienza della colonna; all'aumentare della temperatura della colonna, è vantaggioso per il trasferimento di massa, ma intensifica anche l'influenza della diffusione molecolare. Solo selezionando le condizioni migliori è possibile massimizzare l'efficienza della colonna.
Gascromatografia (GC)
Gascromatografo
struttura
Struttura: Bombola del gas di trasporto --> Ingresso --> Colonna cromatografica --> Rivelatore --> Elaborazione dati
1. Sistema del gas di trasporto Sistema del percorso del gas: ottenere gas di trasporto puro con una portata stabile. Compresi manometri, misuratori di portata e dispositivi di gassificazione. Gas vettore: chimicamente inerte e non reagisce con sostanze correlate. Oltre a considerare l'impatto del gas di trasporto sull'efficienza della colonna, è necessario anche abbinarlo al rilevatore utilizzato per l'oggetto di analisi. Gas di trasporto comunemente usati: idrogeno, azoto, elio;
2. Dispositivo di campionamento Iniettore: microsiringa
3. Colonna cromatografica (il componente principale del cromatografo) Materiale della colonna: tubo in acciaio inossidabile, tubo in vetro, ecc. Imballaggio della colonna: cromatografia gas-solido: adsorbente solido Cromatografia gas-liquido: soluzione stazionaria del trasportatore
4. Aumento della temperatura programmato dal sistema di controllo della temperatura Durante un ciclo di analisi, la colonna della temperatura viene modificata continuamente secondo un determinato programma.
Classificazione
1. Rilevatore di conducibilità termica (TCD)
Rilevatore di concentrazione
Rilevatore universale
Non molto sensibile
2. Rivelatore a ionizzazione di fiamma dell'idrogeno (FID)
La materia organica viene ionizzata nella fiamma dell'idrogeno e forma un flusso ionico tra il collettore e il polarizzatore per il rilevamento.
Rilevatore di qualità
Sensibilità molto elevata
Molto sensibile al contenuto di idrogeno
3. Rilevatore di cattura di elettroni (ECD)
Rileva principalmente atomi contenenti elettronegatività
Molto sensibile agli alogeni
4. Rivelatore fotometrico di fiamma (FPD)
Rivelatore selettivo del paration
Scelta delle condizioni di separazione
Selezione del tipo di gas di trasporto
Effetto del gas di trasporto sull'efficienza della colonna e sui requisiti del rivelatore
Quando la portata del gas di trasporto è piccola, il termine di diffusione molecolare è l'elemento di controllo principale, quindi la massa molare del gas di trasporto deve essere aumentata per inibire la diffusione longitudinale del campione quando la portata del gas di trasporto è elevata; Il termine di resistenza al trasferimento è l'elemento di controllo principale e la massa molare del gas di trasporto deve essere ridotta per ridurre la resistenza al trasferimento di massa.
Selezione della portata del gas di trasporto
Secondo l’equazione tariffaria di van Diemter
Selezione della temperatura della colonna
All'aumentare della temperatura della colonna, aumenta la volatilità dei componenti misurati, il tempo di ritenzione si riduce, i picchi cromatografici si restringono, la risoluzione diminuisce e i picchi dei componenti bassi tendono a sovrapporsi.
Quando la temperatura della colonna diminuisce, la risoluzione aumenta e il tempo di analisi aumenta. Per le sostanze difficili da separare, l'abbassamento della temperatura della colonna può migliorare in una certa misura la separazione.
Per le sostanze con componenti complessi e ampi intervalli di ebollizione, è necessario selezionare l'aumento di temperatura programmato.
Fase stazionaria della cromatografia gas-solida
Cromatografia ad adsorbimento: il processo di rilevamento di sostanze che competono con la fase mobile per i siti di adsorbimento sulla fase solida.
tipo
Carbone attivo: non polare, forte assorbimento di gas non polari
Allumina attivata: ha una polarità maggiore ed è adatta alla separazione di ossigeno, azoto, ecc. a temperatura ambiente
Gel di silice: simile all'allumina attivata.
Setaccio molecolare: alluminosilicato (zeolite) di metalli alcalini e alcalino terrosi È poroso e può separare gas rari.
Fase stazionaria della cromatografia gas-liquido
Cromatografia di distribuzione: analizzare e separare sostanze con coefficienti di distribuzione diversi nella fase mobile e nella soluzione stazionaria; maggiore è il coefficiente di distribuzione, più la sostanza preferisce rimanere nella fase stazionaria e più lenta sarà l'eluizione del picco.
Fase stazionaria: Soluzione stazionaria Supporto: La superficie delle piccole particelle è ricoperta da uno strato di soluzione stazionaria.
Caratteristiche del fissativo: Può non essere liquido a temperatura ambiente, ma deve essere allo stato liquido alla temperatura di esercizio.
Alto punto di ebollizione, composti organici difficili da volatilizzare.
Avere un'adeguata capacità di dissoluzione del campione.
Altamente selettivo.
Buona stabilità chimica.
Il principio del simile si dissolve.
Sostenitore: particelle solide porose chimicamente inerti con un'ampia area superficiale specifica.
Cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)
Rispetto
Gascromatografia: La fase mobile è un gas inerte; gli oggetti di analisi sono gas e composti con punti di ebollizione più bassi la temperatura è più alta;
Cromatografia liquida: la fase mobile è costituita da liquidi di diverse polarità; gli oggetti di analisi sono un punto di ebollizione elevato, prodotti naturali instabili, macromolecole biologiche e composti polimerici, la temperatura è generalmente la temperatura ambiente;
Secondo il meccanismo di separazione
Cromatogramma di partizione
Principio di separazione: diversi componenti hanno coefficienti di distribuzione diversi tra le due fasi (fase mobile e fase stazionaria).
HPLC diretto: sistema HPLC composto da fase stazionaria polare e fase mobile non polare. (La cromatografia ad adsorbimento è anche un tipo di HPLC diretto)
HPLC inversa: un sistema di cromatografia liquida composto da una fase stazionaria non polare e una fase mobile polare. (usato comunemente)
Fase normale: compaiono per primi i picchi con polarità più piccola Fase inversa: compaiono per primi i picchi con maggiore polarità
Cromatografia ad adsorbimento (cromatografia liquido-solido)
Principio di separazione: competizione nell'adsorbimento tra le molecole del soluto e le molecole della fase mobile sulla superficie della fase adsorbita.
Fase stazionaria: l'adsorbente solido viene utilizzato come fase stazionaria.
Cromatografia a scambio ionico
cromatografia di esclusione
composizione
Lo stoccaggio dei liquidi fornisce il degasaggio
Pompa di infusione
Sistema di campionamento
sistema di separazione
Sistemi di rilevamento
Rivelatore UV visibile
Analisi qualitativa: il segnale del rivelatore può essere analizzato con la libreria spettrale di campioni standard.
Analisi quantitativa: creare una curva standard dall'area del picco e dalla concentrazione o massa (l'ordinata è l'area del picco e l'ascissa è la concentrazione). Quindi misurare l'area del picco del campione a concentrazione sconosciuta per ottenere il valore di concentrazione corrispondente.
sistema di controllo e registrazione
Metodo di eluizione
Sistema isocratico: la composizione e le proporzioni della fase mobile sono costanti
Eluizione a gradiente: modifica continuamente la proporzione di ciascun componente solvente nella fase mobile per modificare continuamente la polarità della fase mobile, in modo che ciascun componente analizzato abbia un fattore di capacità appropriato, in modo che tutti i componenti possano essere eluiti in breve tempo
Cromatografia su colonna (materiale di imballaggio all'interno della colonna)
Secondo il meccanismo di separazione
Cromatografia di partizione: diversi componenti hanno coefficienti di partizione diversi tra le due fasi (fase mobile e fase stazionaria).
Fase stazionaria: soluzione stazionaria del portatore
Sostenitore: Ampia superficie specifica, neutra, in grado di supportare il libero passaggio di una certa quantità di fase solida;
Fase mobile: solvente
sostanza separata
HPLC in fase normale: compaiono per primi i picchi di polarità più piccoli
HPLC a fase inversa: i picchi con maggiore polarità compaiono per primi
Cromatografia ad adsorbimento (costituita da adsorbente, solvente e campione): il campione viene ripetutamente adsorbito e analizzato nella colonna sotto l'azione dell'adsorbente e dell'eluente e continua a essere sviluppato continuamente con l'eluente a causa dell'adsorbimento a due fasi. La differenza in la capacità esce dalla colonna in sequenza per ottenere la separazione.
Competizione di adsorbimento tra analita e fase mobile
Adsorbente (fase stazionaria): 1. Ampia superficie specifica e attività moderata. 2. Non reagisce con adsorbenti ed eluenti. 3. Insolubile nell'eluente. 4. Granulometria uniforme.
Allumina, gel di silice (minore è il contenuto di acqua, maggiore è l'attività)
Fase mobile del solvente (eluente).
Cromatografia a scambio ionico
cromatografia su gel
Operazione di cromatografia su colonna: impaccamento della colonna-->campionamento-->eluizione e separazione
Eluizione: la polarità del solvente deve essere aumentata gradualmente da piccola a grande (eluizione in gradiente)
cromatografia su carta (cromatografia su carta)
Cromatografia su strato sottile (TLC)
Un metodo di cromatografia liquida che utilizza un adsorbente come fase stazionaria (cromatografia ad adsorbimento)
TLC: efficienza di separazione rapida ed elevata; elevata sensibilità; sviluppo del colore e facile conservazione
Analisi qualitativa
Metodo di rilevamento fisico
luce UV
iodio
acqua
Cromatografia a scambio ionico
Definizione: metodo di separazione degli ioni mediante scambio ionico dello stesso segno che avviene tra la soluzione e lo scambiatore ionico quando si utilizza uno scambiatore ionico (resina a scambio ionico).
Lo scambiatore è uno scambiatore cationico, quindi può scambiare ioni positivi
A causa delle diverse capacità di scambio tra vari ioni e resine a scambio ionico, questi hanno ordini di picco diversi.
L'efficienza di separazione è elevata e l'applicazione è ampia. Il ciclo del processo di separazione è lungo e richiede tempo.
Fasi di scambio: diffusione su membrana --> diffusione di particelle (lenta) --> reazione di scambio --> diffusione di particelle (lenta) --> diffusione su membrana
MS (spettrometria di massa)
Uno strumento per identificare diverse molecole in base al loro rapporto carica/massa e per condurre analisi qualitative dei componenti e delle strutture delle sostanze organiche e inorganiche (utilizzando il bombardamento elettronico e altri mezzi per bombardare le sostanze in frammenti. Questi frammenti sono separati uno per uno a causa delle loro diverse masse, e vengono infine ottenuti al picco ionico molecolare).
spettro
Determinare la lunghezza d'onda e l'intensità delle onde elettromagnetiche emesse o assorbite da una sostanza
UV (spettro ultravioletto)
FTIR (spettroscopia infrarossa)
NMR (spettroscopia di risonanza magnetica nucleare)
Quattro spettri energetici
Metodo di analisi dello spettro energetico: utilizzare una sorgente di luce monocromatica (raggi X, luce ultravioletta o fascio di elettroni) per illuminare il campione, in modo che gli elettroni nel campione siano eccitati ed emessi e questi elettroni trasportino informazioni sulla superficie del campione, quindi misurando la distribuzione energetica di questi elettroni per ottenere informazioni rilevanti sul campione.
AES
Per eccitare il campione vengono utilizzati raggi X con una certa energia e la composizione chimica della superficie del materiale viene ottenuta rilevando l'intensità energetica degli elettroni Auger. È possibile studiare i cambiamenti in alcune proprietà fisiche e chimiche superficiali, come l'adsorbimento superficiale, il desorbimento, ecc.
XPS
I raggi X di una certa energia vengono utilizzati per irradiare il campione, in modo che gli elettroni interni o gli elettroni di valenza di atomi o molecole vengano stimolati ed emessi. Le sostanze emesse sono fotoelettroni. L'XPS può misurare l'energia dei fotoelettroni per ottenere il contenuto e la valenza dell'elemento delle informazioni sullo stato della superficie del campione.
UPS
Esaminare la struttura degli elettroni di valenza degli atomi e delle molecole in fase gassosa.
EDS
(Strumento per l'analisi degli elementi materiali) La superficie del campione viene bombardata con fasci di elettroni sotto vuoto per eccitare il materiale ad emettere raggi X caratteristici, e i suoi elementi superficiali vengono analizzati qualitativamente in base alla lunghezza d'onda dei raggi X caratteristici. (Vari elementi hanno le proprie lunghezze d'onda caratteristiche dei raggi X)
Quattro microscopi principali
Può ottenere la struttura organizzativa dei materiali e viene utilizzato principalmente per l'analisi e i test dei materiali.
SEM (microscopio elettronico a scansione)
La risoluzione può raggiungere 1 nm Viene utilizzato principalmente per l'analisi di sezioni trasversali e superfici ruvide. L'immagine ha un forte senso di realtà e tridimensionalità. (La superficie dell'oggetto viene scansionata con fasci di elettroni e si verificano fenomeni fisici come la trasmissione di elettroni e la diffusione di solidi. Quindi le informazioni fisiche vengono raccolte, amplificate e riprese in immagini e si ottiene l'immagine al microscopio elettronico.)
TEM (microscopio elettronico a trasmissione)
I requisiti per i campioni sono elevati e la preparazione dei campioni è complessa.
AFM (microscopia a forza atomica)
Può fornire disegni strutturali tridimensionali reali
STM (microscopio a tunneling a scansione)
Alta risoluzione
SEM, EDS, XRD
La differenza tra i tre: il SEM è un microscopio elettronico a scansione. L'EDS è un accessorio per la microscopia elettronica a scansione utilizzata per l'analisi microareale dei componenti: spettrometro energetico. Viene utilizzato per analizzare il tipo e il contenuto delle componenti microareali dei materiali e viene utilizzato insieme alla microscopia elettronica a scansione e alla microscopia elettronica a trasmissione. XRD è un diffrattometro a raggi X, un'apparecchiatura di rilevamento utilizzata per l'analisi di fase.
L'XRD utilizza la diffrazione dei raggi X. Atomi diversi diffondono i raggi X con intensità diverse. Una forte diffrazione dei raggi X può essere prodotta in determinate direzioni e le linee di diffrazione dei raggi X in questa direzione contengono informazioni sulla struttura cristallina.