Галерея диаграмм связей Аналитическая химия Глава 2 Сбор и обработка аналитических проб
Аналитическая химия (шестое издание), том 1, включая сбор проб, подготовку проб, Разложение образца, предварительная обработка перед измерением и т. д.
Отредактировано в 2024-03-10 15:55:39Глава 2. Сбор и обработка проб для анализа
2.1 Сбор образцов
Определение: Речь идет о взятии небольшого количества проб из большого количества материалов в качестве исходной пробы.
твердый образец
Пример классификации
Существует множество типов твердых материалов различной формы, а свойства и однородность материалов сильно различаются.
Материалы с неравномерным составом: руда, уголь, остатки отходов, грунт и т.д.
Частицы различаются по размеру и твердости.
Материалы относительно однородного состава: зерно, металлические материалы, удобрения и т. д.
Поскольку компоненты твердых материалов распределены неравномерно, пробы в разных точках следует отбирать определенным образом и затем смешивать (иногда не смешивать, а обрабатывать и анализировать отдельно), чтобы обеспечить репрезентативность отобранных проб.
Метод случайной выборки (больше точек отбора может обеспечить высокую репрезентативность)
Метод выбора точки отбора проб
Метод систематического отбора проб (выбранные точки обладают определенной репрезентативностью, поэтому количество выбранных точек отбора проб можно относительно сократить)
Суждение – метод систематической выборки (выбранные точки имеют определенную репрезентативность, поэтому количество выбранных точек выборки может быть относительно уменьшено)
Количество единиц выборки n=(ts/E)^2
жидкий образец
К жидким пробам относятся вода, напитки, масло, промышленные растворители и т. д. Они, как правило, относительно однородны, поэтому количество единиц отбора проб может быть относительно небольшим.
Метод сбора
Материалы меньшего объема: Обычно после равномерного перемешивания образец можно взять из бутыли или пробирки для анализа.
Когда количество материала относительно велико:
Пробоотборник: обычно подойдут пластиковые или стеклянные бутылки.
Проба содержит органические вещества: следует использовать стеклянную посуду.
При наличии в пробе следовых количеств металлических элементов: следует использовать пластиковый пробоотборник (чтобы уменьшить влияние адсорбции контейнера и следовых количеств измеряемых компонентов).
Методы консервации: контролировать pH раствора, добавлять химические стабилизирующие реагенты, охлаждать и замораживать, защищать от света, герметично запечатывать и т. д.
Жидкие образцы подходят для обнаружения большинством аналитических методов. Поэтому исходные жидкие образцы обычно можно использовать для измерений без дополнительной обработки.
проба газа
Пробы газа включают выхлопные газы автомобилей, промышленные отработанные газы, атмосферу, сжатый газ и газорастворимые вещества и т. д.
Метод сбора
(Прямой метод) С помощью насоса залейте газ в контейнер для отбора проб и закройте его через определенный период времени.
Однако при выборе контейнера следует обратить внимание на его влияние на микроэлементы.
(Метод концентрированного отбора проб) Собирать с помощью устройства, оснащенного поглощающей жидкостью, твердым адсорбентом или фильтром.
Химический состав проб газа обычно относительно стабилен и не требует специальных мер по сохранению.
биологический образец
Биологические материалы отличаются от обычных органических или неорганических материалов. Их состав сильно варьируется в зависимости от местоположения и сезона. Поэтому выбор должен быть репрезентативным для группы, своевременным и типичным для данного места.
образец растения
После сбора промойте их чистой водой и сразу промокните фильтровальной бумагой или поместите в сухое и проветриваемое место для просушки, или высушите в сушильной печи.
Анализ свежих проб. Пробы, использованные для анализа свежих проб, следует обрабатывать немедленно; свежие пробы, которые не анализировались в тот же день, следует временно хранить в холодильнике.
Анализ сухих проб
Образцы животных: после сбора их следует обработать соответствующим образом в соответствии с требованиями проекта анализа.
2.2 Подготовка образцов
Пробы жидкости и газа можно анализировать в небольших количествах после смешивания. Поэтому подготовка проб проводится в основном для неравномерных твердых проб.
Процесс переработки необработанных твердых проб в аналитические пробы
(1) Дробление и сортировка
(2) Смешивание и восстановление
Формула Чешотта: Q(кг)=kd(мм)^2
2.3 Разложение образцов
Процесс перевода образца, не являющегося раствором, в раствор соответствующим методом (образец должен быть полностью разложен; если это частично разложившийся образец, испытуемый компонент должен быть полностью переведен в раствор)
Метод растворения: используйте подходящий растворитель для растворения образца и приготовления раствора. Растворители включают: воду, соляную кислоту, азотную кислоту, серную кислоту, фосфорную кислоту, хлорную кислоту, плавиковую кислоту, смеси кислот, растворы NaOH и КОН.
Метод плавления: образец (нерастворимый в воде, кислоте и щелочи) смешивается с кислым или щелочным твердым флюсом и подвергается реакции при высокой температуре для превращения испытуемых компонентов в соединения, растворимые в воде или кислоте.
Метод кислотной плавки
По свойствам флюса
метод щелочного плавления
Полуплавильный метод (метод спекания): При температуре ниже температуры плавления образец вступает в реакцию с флюсом.
Метод сухого озоления (другой метод: метод низкотемпературного озоления)
влажное пищеварение
пищеварение с помощью микроволновой печи
2.4 Предварительная обработка перед измерением
После разложения образца иногда требуется дальнейшая обработка, прежде чем его можно будет использовать для измерения.
При работе с образцами следует уделять внимание
(1) Состояние образца
(2) Форма существования измеряемого компонента
(3) Концентрация или содержание измеряемого компонента
(4) Помехи со стороны сосуществующих веществ
(5) Выбор вспомогательных реагентов