Wondershare EdrawMind
Галерея диаграмм связей ГБТ 7598-2008 Определение водорастворимой кислоты в трансформаторном масле при эксплуатации
- 2
ГБТ 7598-2008 Определение водорастворимой кислоты в трансформаторном масле при эксплуатации
ГБТ 7598-2008 Определение водорастворимой кислоты в трансформаторном масле при эксплуатации Настоящий стандарт устанавливает метод определения водорастворимой кислоты в трансформаторном масле во время эксплуатации. Этот метод применим к трансформаторному маслу в эксплуатации, а определение водорастворимой кислоты в других минеральных маслах можно проводить в качестве эталона.
Отредактировано в 2024-04-22 10:36:29
ГБТ 7598-2008 Определение водорастворимой кислоты в трансформаторном масле при эксплуатации
- Рекомендовано вам
- Структура
GB/T 7598-2008 Определение водорастворимой кислоты в трансформаторном масле во время эксплуатации
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения водорастворимой кислоты в трансформаторном масле во время эксплуатации.
Этот метод применим к трансформаторному маслу в эксплуатации, а определение водорастворимой кислоты в других минеральных маслах можно проводить в качестве эталона.
2 Нормативно-справочные документы
Положения следующих документов становятся положениями настоящего стандарта посредством ссылки в этом стандарте. Для датированных ссылочных документов все последующие поправки (за исключением исправлений) или исправления не применяются к настоящему стандарту. Однако сторонам соглашения, основанного на этом стандарте, рекомендуется изучить возможность использования последних версий этих документов. Для недатированных ссылочных документов к настоящему стандарту применяется последняя редакция.
Приготовление стандартного раствора для титрования химического реагента GB/T601
3 Краткое описание методов
В условиях испытания после смешивания пробы испытуемого масла с равным объемом дистиллированной воды отбирают порцию водного экстракта и определяют количество водорастворимой кислоты в масле с помощью колориметрии. Результаты выражают в виде значений pH. Аналогично можно использовать ацидиметрический метод, см. приложение А, колориметрию Гейлиха, см. приложение Б;
4 Реагенты и материалы
4.1 Деминерализованная вода или дважды дистиллированная вода после кипячения имеет pH 6,0–7,0 и проводимость менее 3 мкс/см (25 ℃).
4.2 Гидрофталат калия: эталонный реагент.
4.3 Дигидрофосфат калия: эталонный реагент.
4.4 Натрия гидроксид: аналитически чистый.
4.5 Кислота хлористоводородная: д.а.ч., относительная плотность 1,19.
4.6 Безводный динатрий гидрофосфат: высшая степень чистоты.
4.7 Индикатор pH: бромкрезоловый зеленый, бромкрезоловый фиолетовый. Способ приготовления и диапазон изменения цвета приведены в таблице 1.
4.8 Пробирка колориметрическая: с пробкой, диаметром 15 мм, вместимостью 10 мл.
4.9 Колба Эрленмейера: 250 мл.
4.10 Делительная воронка: 250 мл.
4.11 Мерный цилиндр: 50 мл.
4.12 Термометр: 0℃～100℃.
4.13 Водяная баня.
4.14 Колориметрический ящик
5 Подготовка
5.1 Приготовление буферного раствора
5.1.1 0,2 моль/л раствор гидрофталата калия
Точно взвесьте 40,846 г гидрофталата калия (4.2), высушенного при температуре 100℃~110℃, растворите его в соответствующем количестве воды (4.1), перенесите в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавьте до метки и встряхните. хорошо.
5.1.2 0,2 моль/л раствор дигидрофосфата калия
Точно взвесьте 7,218 г дигидрофосфата калия (4.3), высушенного при температуре 100℃~110℃, растворите его в соответствующем количестве воды (4.1), перенесите в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доведите до метки и встряхните. хорошо. pH составляет 3,8–7,0, интервал 0,2.
5.1.3 0,1 моль/л раствор соляной кислоты
Отмерьте 17 мл концентрированной соляной кислоты (4.5) и перелейте ее в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавьте водой (4.1) до метки (концентрация этого раствора около 0,2моль/л), затем откалибровайте стандартным раствором щелочи. приготовленный в соответствии с GB/T 601, и приготовьте его из раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л.
5.1.4 0,1 моль/л раствор гидроксида натрия
Быстро взвесьте 8 г гидроксида натрия (4.4) в небольшой стакан, добавьте 50–60 мл дистиллированной воды (4.1), чтобы растворить его, перенесите в мерную колбу вместимостью 1000 мл и добавьте 2–3 мл 10% раствора хлорида бария для осаждения карбоната. Разбавьте до необходимого объема и дайте постоять для прояснения. Возьмите надосадочную жидкость (концентрация этого раствора составляет около 0,2 моль/л), откалибруйте ее стандартным раствором кислоты, приготовленным в GB/T 601, и приготовьте раствор гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/л.
5.1.5 Стандартный буферный раствор pH.
Приготовьте стандартный буферный раствор pH в соответствии с требованиями Таблицы 2.
5.2 Приготовление стандартного колориметрического раствора pH
5.2.1 Приготовление стандартных колориметрических растворов с pH в пределах от 3,6 до pH 5,4: Согласно таблице 2 берут 10 мл стандартных буферных растворов с pH от 3,6 до pH 5,4 и в каждый из 10 мл закупоренных растворов добавляют по 0,25 мл бромкрезолового зеленого. колориметрические пробирки с индикатором и хорошо встряхните для дальнейшего использования.
5.2.2 Приготовление стандартных колориметрических растворов с диапазоном pH от 5,6 до pH 7,0: Согласно таблице 2 берут 10 мл стандартного буферного раствора с pH 5,6 ~ pH 7,0 и к каждому из 10 добавляют по 0,25 мл бромкрезолового пурпурного. Колориметрические пробирки с пробками на мл и хорошо встряхните для дальнейшего использования.
Примечание. Срок годности стандартного колориметрического раствора pH составляет 3 месяца. Каждый раз при его приготовлении необходимо использовать вновь приготовленный стандартный буферный раствор pH и вновь приготовленный индикатор.
6 этапов тестирования
6.1 Отмерьте 50 мл пробы масла в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, добавьте 50 мл свежекипяченой дистиллированной воды, нагрейте и встряхивайте при температуре от 70°С до 80°С в течение 5 минут.
6.2. Жидкость из колбы Эрленмейера переливают в делительную воронку. После разделения слоев и охлаждения до комнатной температуры в колориметрическую пробирку с пробкой добавляют 0,25 мл индикатора бромкрезолового пурпурного (). 4.7). Когда он станет светло-фиолетовым или фиолетовым, поместите колориметрическую коробку в стандартный колориметрический раствор pH (5.2.2) для сравнения цвета и запишите значение pH, когда он станет желтым, возьмите еще 10 мл водного экстракционного раствора и добавьте; его в колориметрическую пробирку и добавьте 0,25 мл индикатора бромкрезолового зеленого (4.7), поместите его в колориметрический бокс и колориметрический раствор стандарта pH (5.2.1) для сравнения цвета и запишите значение pH.
7 Точность
7.1 Повторяемость
Разница между двумя повторными измерениями одной и той же пробы в одних и тех же условиях, выполненными одним и тем же оператором с использованием одного и того же прибора, не должна превышать 0,1 pH.
7.2 Воспроизводимость
Разница между двумя результатами, измеренными разными лабораториями и разными операторами на одном и том же образце по этому методу, не должна превышать 0,8 pH.
Приложение А (справочное приложение) Метод определения водорастворимой кислоты (ацидометрический метод)
А.1 Инструмент
Лабораторный pH-метр, pH-электрод, каломельный электрод с насыщенным раствором калия или 3 моль/л; колба Эрленмейера: 250 мл; градуированный цилиндр: 50 мл; водяная баня;
А.2 Подготовительные работы
А.2.1 Приготовление стандартного буферного раствора с pH=4,0
Точно взвесьте 10,21 г гидрофталата калия, высушенного при температуре 100–110 ℃, растворите его в небольшом количестве воды (4.1) и точно разбавьте до 1 л, хорошо встряхните.
А.2.2 Приготовление стандартного буферного раствора с pH=6,86
Точно взвесьте 3,390 г дигидрофосфата калия и 3,55 г безводного динатрий гидрофосфата, высушенных при температуре 100–110 ℃, растворите их в небольшом количестве воды (4.1) и точно разведите до 1 л, хорошо встряхните.
Примечание. Стандартный буферный раствор также можно приготовить непосредственно из соответствующего коммерческого стандартного материала pH.
А.3 Процедуры испытаний
А.3.1 Калибровка прибора
После включения прибора и его стабилизации в течение 30 минут выполните регулировку нуля, компенсацию влажности и полномасштабную калибровку в соответствии с инструкциями прибора.
A.3.2 Позиционирование pH
Перед позиционированием pH промойте электрод и испытательный стакан водой (4.1) более 2 раз, затем используйте чистую фильтровальную бумагу, чтобы аккуратно впитать оставшиеся капли воды на дне электрода. Вылейте в электрод стандартный буферный раствор с pH = 6,86. проверьте чашку и погрузите электрод, выполните позиционирование и повторите 1–2 раза, пока погрешность не окажется в пределах допустимого диапазона.
А.3.3 Переезд
Изменение положения означает измерение стандартного буферного раствора с другим значением pH с помощью pH-метра после позиционирования. Если результат измерения находится в пределах ±0,05 pH от pH изменяемого буферного раствора, прибор и электрод можно считать нормальными. для репозиционирования используют стандартный буферный раствор с pH=4,0.
А.3.4 Подготовка проб
Отмерьте образец объемом 50 мл в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавьте 50 мл свежекипяченной дистиллированной воды, нагрейте (без открытого огня) до 70–80 ℃ и встряхивайте при этой температуре в течение 5 минут.
А.3.5 Тестирование
Вылейте жидкость из колбы Эрленмейера в делительную воронку. Когда лунка остынет до комнатной температуры, нижний слой будет представлять собой измеряемый водный раствор. Повторно промойте перемещенный электрод и испытательный стакан водой (4.1) более 2 раз, а затем промойте нижним водным раствором, подлежащим измерению, более 2 раз, затем отберите необходимое количество измеряемого водного раствора в испытательный стакан. и немедленно погрузите электрод в тестовый стакан. Проведите тест в водном растворе, прочтите значение pH, указанное измерителем, и запишите его.
После завершения испытания электрод следует несколько раз промыть водой (4.1), а затем замочить pH-электрод в дистиллированной воде для дальнейшего использования.
А.4 Точность
А.4.1 Повторяемость
Разница между двумя результатами повторных измерений одной и той же пробы в одних и тех же условиях одним и тем же оператором с использованием одного и того же прибора не должна превышать 0,31.
А.4.2 Воспроизводимость
Разница между двумя результатами, измеренными разными лабораториями и разными операторами на одной и той же пробе по этому методу, не должна превышать 1,22.
А.5 Отчет
За результат измерения примите среднее арифметическое двух повторных измерений.
Приложение Б (Информативное приложение) Определение водорастворимой кислоты (метод колориметра Хайлиха)
Б.1 Инструмент
B.1.1 Колориметр Helici: см. рисунок B.1.
B. 1.2 Табличка для сравнения цветов
pH3,8 ~ pH5,4 (бромкрезоловый зеленый), pH6,0 ~ pH7,6 (бромтимоловый синий), интервал 0,2.
В.1.3 Колориметрическая пробирка: вместимость 8 мл.
B.1.4 Термометр: 0℃～100℃.
Б.1.5 Водяная баня
Б.2 Реагенты
В.2.1 Индикатор pH
Способ приготовления индикатора и диапазон изменения цвета приведены в таблице Б.1. Индикаторы следует хранить в плотных коричневых флаконах с реагентами в темном месте.
Таблица Б.1. Подготовка показателей
B.3 Этапы испытаний
В.3.1 Отмерьте 50 мл испытательного масла в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавьте равный объем свежекипяченой воды (В2.2), нагрейте (без открытого огня) до температуры 70–80°С и встряхивайте при этой температуре в течение 5 минут.
Б.3.2 Жидкость из колбы Эрленмейера переливают в делительную воронку. После наслаивания и охлаждения до комнатной температуры отбирают 5 мл водного экстракта и добавляют его в колориметрическую пробирку. Одновременно добавляют 0,3 мл индикатора бромкрезолового зеленого. Хорошо встряхните и поместите в колориметрический резервуар колориметра Hailiqi для сравнения цвета с колориметрическим диском и запишите значение pH.
Примечание. Если значение pH тестируемого масла превышает 5,4, можно использовать бромтимоловый синий.
Б.4 Точность
В.4.1 Разница pH между результатами двух параллельных испытаний не должна превышать ±0,1.
В.4.2 За измеренное значение принимают среднее значение двух параллельных испытаний.