心智圖資源庫 바르비투르산염과 벤조디아제핀 진정제-수면제의 약학-분석
바르비투르산염류를 포함한 의약품 바르비투르산염류 및 벤조디아제핀진정수면제의 분석, 동정시험, 관련물질 및 검사 등에 관한 마인드맵입니다.
編輯於2023-11-26 20:46:03바르비투르산염과 벤조디아제핀 진정-수면제 분석
바르비투르산염
구조 및 특성
구조적 특징
바르비투르산 유도체
순환 요소 진정제-수면제
기본 구조
모 바르비투르산의 고리 말로닐 우레아 구조(공통 부분)
치환 부분
물리적, 화학적 특성
약산성
마더 코어 순환 구조에는 1,3-디이미드 그룹이 포함되어 있습니다. 그 분자는 케토-에놀 호변 이성질체를 겪을 수 있고 수용액에서 2차 이온화를 겪을 수 있습니다.
약산성 강염기와 반응하여 수용성 염(보통 나트륨 염)을 형성할 수 있습니다.
약산과 강염기가 결합하여 생성된 바르비투르산염나트륨염의 수용액은 알칼리성이다. 산성화 후에 결정성 유리 바르비투르산염이 침전되며, 이는 유기 용매로 추출될 수 있습니다.
가수분해 반응
이미드 구조를 포함 알칼리 용액과 공비하여 가수분해하여 암모니아 가스를 방출하며, 이로 인해 적색리트머스 종이가 청색으로 변할 수 있습니다.
아모바르비탈과 바르비탈을 식별하는 데 사용됩니다.
이러한 유형의 약물의 나트륨염은 흡습성 조건에서도 가수분해될 수 있습니다. 일반적으로 가수분해는 실온에서 느리고 pH 11 이상에서는 알칼리도가 증가함에 따라 가수분해 속도가 빨라집니다.
금속 이온과의 반응
말로닐 요소(-CONHCONHCO-) 또는 이미드 그룹 함유
은염과 반응함
이미드 그룹을 포함합니다
탄산나트륨 용액에서는 나트륨염이 생성되어 용해됩니다. 그런 다음 질산은과 함께 용해성 은염이 먼저 생성됩니다. 과량의 질산은 용액을 첨가하면 불용성 은염의 흰색 침전물이 형성됩니다.
구리염과 반응함
피리딘 용액에서 생성된 에놀 이성질체는 구리 피리딘 시험 용액과 반응합니다. 안정된 배위화합물을 형성하고 뷰렛과 유사한 발색반응을 일으킴
바르비투르산염은 보라색으로 변하거나 보라색 침전물을 형성합니다. 티오바르비투르산염을 함유한 약물은 녹색으로 나타납니다.
pH가 더 높은 용액에서 바르비투르산염과 다양한 5,5-이치환체를 포함하는 구리염에 의해 생성된 보라색 화합물은 클로로포름에 대한 용해도가 다릅니다. 5,5-이치환체의 친유성이 강할수록 구리염으로 형성된 보라색 화합물이 클로로포름에 용해되기가 더 쉽습니다.
바르비투르산염과 티오바르비투르산염을 구별하는 데 사용할 수 있습니다.
구리 피리딘 시험 용액의 제조
황산동 4g을 물 90ml에 녹이고 피리딘 30ml를 첨가하여 구리술포닐디피리딘착물을 형성한다.
임시 사용을 위한 새로운 것
코발트염과의 반응
알칼리성 용액에서 코발트염과 반응하여 보라색 배위 화합물을 형성함
무수 조건에서 반응은 더욱 민감하며 생성된 유색 생성물도 상대적으로 안정적입니다. 사용되는 시약은 습기가 없어야 합니다.
일반적으로 사용되는 용매는 무수 메탄올 또는 에탄올입니다. 코발트 염은 아세트산 코발트, 질산 코발트 또는 염화 코발트입니다. 알칼리는 유기염기가 바람직하며, 일반적으로 이소프로필아민이 사용된다.
수은염과의 반응
질산수은 또는 염화수은 용액과 반응하여 흰색 수은염 침전물을 생성합니다.
이 침전물은 암모니아 시험 용액에 용해될 수 있습니다.
바닐린과의 반응
말로닐 우레아 그룹의 수소는 상대적으로 활성이 높으며 진한 황산이 있을 때 바닐린과 축합 반응을 거쳐 갈색-적색 생성물을 생성할 수 있습니다.
BP2009아모바르비탈
UV 흡수 스펙트럼 특성
UV 흡수 스펙트럼은 이온화 계열에 따라 크게 달라집니다.
산성 용액에서 5,5-이치환 및 1,5,5-삼치환 바르비투르산염은 이온화되지 않으며 뚜렷한 UV 흡수 피크가 없습니다.
pH 10의 알칼리성 용액에서는 1차 이온화가 일어나 파장 240nm에서 최대 흡수 피크를 갖는 공액계 구조를 형성합니다.
pH 13의 강알칼리성 용액에서 5,5-이치환된 바르비투르산염은 2차 이온화를 거쳐 공액계가 연장되고 흡수 피크가 255nm로 적색 편이됩니다.
1,5,5-삼치환된 바르비투르산염은 1 위치 치환기로 인해 2차 이온화를 거치지 않으며 최대 흡수 파장은 여전히 240nm입니다.
티오바르비투르산염의 UV 흡수 스펙트럼은 다릅니다.
산성 또는 알칼리성 용액에서 UV 흡수가 뚜렷합니다.
염산 용액(0.1mol/L)에서 두 개의 흡수 피크는 각각 287nm와 238nm에 있습니다.
수산화나트륨 용액(0.1mol/L)에서는 두 흡수 피크가 각각 304nm와 255nm로 이동합니다.
pH 13의 강알칼리성 용액에서는 255nm의 흡수피크가 사라지고 304nm의 흡수피크만 존재한다.
박층 크로마토그래피 행동 특성
일반적으로 사용되는 박층 크로마토그래피
미세결정화
식별 테스트
화학적 식별 방법
침전반응
클로라제팜 염산 용액 비스무트 요오드화 칼륨 → 주황색-적색 침전물
알프라졸람
알프라졸람 염산 용액 비스무트 요오드화 칼륨 → 주황색-적색 침전물
알프라졸람염산용액 규텅스텐산용액 → 백색침전
트리아졸람정, 클로로포름 용액, 비스무트요오드화칼륨 → 주황색 침전물
디아제팜주사제, 플루라제팜염산염 및 그 캡슐, 클로나제팜 및 그 주사제, 클로라제팜 및 그 정제, 알프라졸람 및 그 정제, 트리아졸람 정제
황산-형광 반응
황산
디아제팜 – 황록색
클로라제팜 - 노란색
묽은황산
디아제팜 – 노란색
클로라제팜 – 보라색
에스타졸람 – 파란색
에스타졸람 및 그 정제와 주사제, 디아제팜 및 그 정제
염화물 식별 반응
산소병 연소법에 의한 파괴 후 염화물 반응
디아제팜, 미다졸람, 플루라제팜 염산염 및 이들의 캡슐
1차 방향족 아민의 반응
1-N은 염산으로 열적으로 가수분해되어 방향족 1차 아민을 형성할 수 있습니다.
발색제: 나프틸에틸렌디아민염산염
클로라제팜 - 적자색
분광학
UV 분광광도법
UV 최대 흡수 파장 최대 흡수 파장에서의 흡광도 또는 흡광도 비율
일반적인 약물
적외선 흡수 스펙트럼
API - 적외선 분광광도법
준비 - 추출 후 적외선 분광 광도법
NMR
약물 분자 골격, 구성 및 형태에 대한 직접적인 정보를 얻습니다.
기초: 화학적 이동, 결합 상수 및 공명 피크 적분 강도
색층 분석기
박층 크로마토그래피
ChP 니트라제팜 정제
BP 클로나제팜과 클로라제팜
USP 디아제팜 및 플루라제팜 염산염
HPLC
ChP Lorazepam API 및 그 제제, midazolam 및 그 주사제, , Clonazepam 정제 및 디아제팜 주사 Clonazepam
관련 물질 및 검사
전형적인 불순물
"벤조페논" 구조를 가지고 있습니다.
유효성 검사
트리아졸람
용해 측정을 위한 ChP 소형 컵 방법
대용량 주입을 위한 패들 방법을 사용한 USP 크로마토그래피 측정
내용 결정
부피 적정
비수성 알칼리법
일반약물의 과염소산 비수용액 적정
비수용성산법
적정제: 테트라부틸암모늄 수산화물
옥사제팜, 로라제팜