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Galleria mappe mentale Chimica Analitica Capitolo 2 Raccolta ed elaborazione di campioni analitici

Chimica Analitica Capitolo 2 Raccolta ed elaborazione di campioni analitici

Chimica Analitica (Sesta Edizione) Volume 1, inclusa la raccolta dei campioni, la preparazione dei campioni, Decomposizione del campione, pretrattamento prima della misurazione, ecc.

Modificato alle 2024-03-10 15:55:39

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Capitolo 2 Raccolta ed elaborazione dei campioni di analisi

2.1 Raccolta dei campioni

Definizione: si riferisce al prelievo di una piccola quantità di campioni da una grande quantità di materiali come campione originale.

campione solido

Classificazione del campione

Esistono molti tipi di materiali solidi con forme diverse e le proprietà e l'uniformità dei materiali variano notevolmente.

Materiali con composizione non uniforme: minerale, carbone, residui di rifiuti, terra, ecc.

Le particelle variano in dimensioni e durezza.

Materiali con composizione relativamente uniforme: grani, materiali metallici, fertilizzanti, ecc.

Poiché i componenti dei materiali solidi sono distribuiti in modo non uniforme, il campionamento in punti diversi dovrebbe essere selezionato in un certo modo e quindi miscelato (a volte non miscelato, ma elaborato e analizzato separatamente) per garantire la rappresentatività dei campioni prelevati.

Metodo di campionamento casuale (più punti di campionamento possono garantire un'elevata rappresentatività)

Metodo di selezione del punto di campionamento

Metodo di campionamento sistematico (i punti selezionati hanno una certa rappresentatività, quindi il numero di punti di campionamento selezionati può essere relativamente ridotto)

Giudizio - Metodo di campionamento sistematico (i punti selezionati hanno una certa rappresentatività, quindi il numero di punti di campionamento selezionati può essere relativamente ridotto)

Numero di unità di campionamento n=(ts/E)^2

campione liquido

I campioni liquidi includono acqua, bevande, olio e solventi industriali, ecc. Sono generalmente relativamente uniformi, quindi il numero di unità di campionamento può essere relativamente piccolo.

Metodo di raccolta

Materiali con volumi più piccoli: solitamente, dopo aver agitato uniformemente, è possibile prelevare un campione da una bottiglia o da una provetta per l'analisi.

Quando la quantità di materiale è relativamente grande:

Campionatore: in genere, funzionano sia le bottiglie di plastica che quelle di vetro

Il campione contiene materia organica: è necessario utilizzare vetreria

Quando nel campione sono presenti tracce di elementi metallici: è necessario utilizzare un campionatore di plastica (per ridurre l'impatto dell'adsorbimento del contenitore e le tracce di componenti misurati)

Metodi di conservazione: controllare il pH della soluzione, aggiungere reagenti stabilizzanti chimici, refrigerare e congelare, proteggere dalla luce e sigillare, ecc.

I campioni liquidi sono adatti per il rilevamento con la maggior parte dei metodi analitici. Pertanto, i campioni liquidi originali generalmente possono essere utilizzati per la misurazione senza ulteriore elaborazione.

campione di gas

I campioni di gas includono scarichi di automobili, gas di scarico industriali, atmosfera, gas compresso e sostanze solubili in gas, ecc.

Metodo di raccolta

(Metodo diretto) Utilizzare una pompa per riempire il gas nel contenitore di campionamento e sigillarlo dopo un certo periodo di tempo.

Tuttavia, quando si sceglie un contenitore, è necessario prestare attenzione al suo impatto sui componenti in traccia.

(Metodo di campionamento per concentrazione) Raccogliere con un dispositivo dotato di liquido assorbente, adsorbente solido o filtro

La composizione chimica dei campioni di gas è solitamente relativamente stabile e non richiede misure speciali per essere preservata.

campione biologico

I materiali biologici sono diversi dai materiali organici o inorganici generali. La loro composizione varia notevolmente a seconda del luogo e della stagione. Pertanto, la selezione dovrebbe essere rappresentativa del gruppo, tempestiva e tipica del luogo.

campione di pianta

Dopo la raccolta lavarli con acqua pulita e tamponarli tempestivamente con carta da filtro oppure riporli ad asciugare in un luogo asciutto e ventilato, oppure asciugarli in forno di essiccazione.

Analisi dei campioni freschi: i campioni utilizzati per l'analisi dei campioni freschi devono essere elaborati immediatamente; i campioni freschi che non sono stati analizzati lo stesso giorno devono essere temporaneamente refrigerati.

Analisi del campione secco

Campioni animali: dopo la raccolta, devono essere trattati adeguatamente secondo i requisiti del progetto di analisi

2.2 Preparazione dei campioni

I campioni liquidi e gassosi possono essere analizzati in piccole quantità dopo la miscelazione. Pertanto, la preparazione dei campioni riguarda principalmente campioni solidi irregolari.

Il processo di trasformazione dei campioni solidi grezzi in campioni analitici

(1) Frantumazione e vagliatura

(2) Miscelazione e riduzione

Formula di Chechotte: Q(kg)=kd(mm)^2

2.3 Decomposizione dei campioni

Il processo di conversione di un campione non in soluzione in una soluzione mediante un metodo appropriato (il campione deve essere completamente decomposto; se si tratta di un campione parzialmente decomposto, il componente testato deve essere completamente trasferito nella soluzione)

Metodo di dissoluzione: utilizzare un solvente appropriato per sciogliere il campione e preparare una soluzione. I solventi includono: acqua, acido cloridrico, acido nitrico, acido solforico, acido fosforico, acido perclorico, acido fluoridrico, acidi misti, soluzioni NaOH e KOH

Metodo di fusione: il campione (insolubile in acqua, acidi e alcali) viene miscelato con un flusso solido acido o alcalino e fatto reagire ad alta temperatura per trasformare i componenti del test in composti solubili in acqua o acido.

Metodo di fusione acida

Secondo le proprietà del flusso

metodo di fusione alcalina

Metodo di semifusione (metodo di sinterizzazione): a una temperatura inferiore al punto di fusione, il campione reagisce con il flusso.

Metodo di incenerimento a secco (altro metodo: metodo di incenerimento a bassa temperatura)

digestione umida

digestione assistita da microonde

2.4 Pretrattamento prima della misurazione

Dopo che il campione si è decomposto, a volte necessita di ulteriore elaborazione prima di poter essere utilizzato per la misurazione.

È necessario prestare particolare attenzione durante la manipolazione dei campioni

(1) Lo stato del campione

(2) La forma di esistenza del componente da misurare

(3) Concentrazione o contenuto del componente da misurare

(4) Interferenza da sostanze coesistenti

(5) Selezione dei reagenti ausiliari