マインドマップギャラリー 分析化学 第 2 章 分析サンプルの収集と処理
分析化学 (第 6 版) 第 1 巻、サンプル収集、サンプル前処理、 サンプルの分解、測定前の前処理など
2024-03-10 15:55:39 に編集されました第 2 章 分析サンプルの収集と処理
2.1 サンプルの収集
定義: 大量の材料から少量のサンプルを元のサンプルとして取り出すことを指します。
固体サンプル
サンプルの分類
固体材料にはさまざまな形状の種類があり、材料の性質や均一性も大きく異なります。
組成が不均一な物質: 鉱石、石炭、廃棄物残渣、土壌など。
粒子の大きさや硬さはさまざまです。
比較的均一な組成の材料:穀物、金属材料、肥料など。
固体材料の成分は不均一に分布しているため、採取したサンプルの代表性を確保するには、さまざまな時点でのサンプリングを特定の方法で選択して混合する必要があります(混合しない場合もありますが、別々に処理して分析する必要があります)。
ランダムサンプリング方式(サンプリングポイントが多いほど高い代表性が得られます)
サンプリングポイントの選択方法
体系的なサンプリング方法(選択された点は一定の代表性を持っているため、選択されたサンプリング点の数を比較的減らすことができます)
判定 - 体系的なサンプリング方法(選択された点は一定の代表性を持っているため、選択されたサンプリング点の数を比較的減らすことができます)
サンプリングユニット数 n=(ts/E)^2
液体サンプル
液体サンプルには、水、飲料、油、工業用溶剤などが含まれます。これらは一般に比較的均一であるため、サンプリングユニットの数は比較的少なくて済みます。
収集方法
少量の材料: 通常、均一に撹拌した後、分析のためにボトルまたはサンプリング チューブからサンプルを採取できます。
材料の量が比較的多い場合:
サンプラー: 通常、プラスチックボトルまたはガラスボトルのいずれかが機能します。
サンプルには有機物が含まれています。ガラス器具を使用する必要があります。
サンプル中に微量の金属元素が含まれる場合:プラスチック製サンプラーを使用する必要があります(容器の吸着や微量の測定成分の影響を軽減するため)
保存方法: 溶液の pH の制御、化学的安定化試薬の添加、冷蔵および冷凍、遮光および密封など。
液体サンプルはほとんどの分析方法による検出に適しているため、通常は元の液体サンプルを追加の処理なしで測定に使用できます。
ガスサンプル
ガスサンプルには、自動車排気ガス、産業廃ガス、大気、圧縮ガス、ガス可溶分などが含まれます。
収集方法
(直接法) ポンプを用いてガスを採取容器に充填し、一定時間後に密閉します。
ただし、コンテナを選択するときは、トレース コンポーネントへの影響に注意する必要があります。
(濃縮採取方法) 吸収液、固体吸着剤またはフィルターを備えた装置で採取
ガスサンプルの化学組成は通常比較的安定しており、特別な保存手段は必要ありません。
生体サンプル
生物材料は一般的な有機材料や無機材料とは異なり、その組成は場所や季節によって大きく異なります。そのため、その場所を代表する、タイムリーで典型的なものを選択する必要があります。
植物サンプル
収集後は、きれいな水で洗浄し、すぐに濾紙で水分を拭き取るか、乾燥した換気の良い場所に置いて乾燥させるか、乾燥オーブンで乾燥させます。
新鮮なサンプルの分析: 新鮮なサンプルの分析に使用したサンプルはすぐに処理する必要があり、同日に分析されなかった新鮮なサンプルは一時的に冷蔵する必要があります。
乾燥サンプル分析
動物サンプル: 収集後、分析プロジェクトの要件に従って適切に処理する必要があります。
2.2 試験片の準備
液体および気体サンプルは混合して少量の分析が可能であるため、サンプル前処理は主に不均一な固体サンプルに対して行われます。
固体原料サンプルを分析サンプルに加工するプロセス
(1) 粉砕・選別
(2) 混合・還元
チェチョットの公式: Q(kg)=kd(mm)^2
2.3 サンプルの分解
非溶液のサンプルを適切な方法で溶液に変換するプロセス(サンプルが完全に分解されている必要があります。部分的に分解されたサンプルの場合は、試験成分が完全に溶液中に移行している必要があります)
溶解方法: 適当な溶媒を用いてサンプルを溶解し、溶液を調製します。溶媒には、水、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、過塩素酸、フッ化水素酸、混酸、NaOH および KOH 溶液が含まれます。
溶融法: サンプル(水、酸、アルカリに不溶)を酸性またはアルカリ性の固体フラックスと混合し、高温で反応させて試験成分を水または酸に可溶な化合物に変換します。
酸溶解法
フラックスの性質によると
アルカリ融着法
半溶融法(焼結法):融点以下の温度でサンプルとフラックスが反応します。
ドライアッシング法(別法:低温アッシング法)
湿式消化
マイクロ波による消化促進
2.4 測定前の前処理
サンプルが分解された後、測定に使用する前にさらなる処理が必要になる場合があります。
検体の取り扱いには考慮が必要です
(1) サンプルの状態
(2) 測定対象成分の存在形態
(3) 測定対象成分の濃度又は含有量
(4) 共存物質による干渉
(5) 補助試薬の選択