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analisi potenziometrica

Il metodo di analisi che utilizza le proprietà elettriche ed elettrochimiche delle sostanze è chiamato analisi elettrochimica dell'elettrodo ione selettivo;

Modificato alle 2021-11-09 18:23:05

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analisi potenziometrica

Elettrodo ionoselettivo

tipo

Elettrodo originale

elettrodo a membrana cristallina

elettrodo di vetro

Selettività

differenza acida

Differenza alcalina o differenza sodio

potenziale asimmetrico

Ragioni della selettività

È causato da sottili differenze nel contenuto di sodio, tensione superficiale e danni meccanici e chimici sulle superfici interne ed esterne della pellicola di vetro. Richiede un lungo periodo di ammollo per stabilizzarsi.

coefficiente di selettività

Nelle stesse condizioni di misurazione, il rapporto tra l'attività dello ione da misurare e l'attività dello ione interferente quando lo ione da misurare e lo ione interferente generano lo stesso potenziale

Minore è il coefficiente di selettività, maggiore è la selettività dell'elettrodo. Non è una costante. Il coefficiente di misurazione è diverso in base alle diverse attività degli ioni. Può essere utilizzato solo per stimare l'errore di misurazione quando sono presenti ioni interferenti o per determinare l'intervallo applicabile dell'elettrodo.

Vantaggi e svantaggi

vantaggio

① La generazione di un elevato potenziale di membrana selettivo non è il guadagno o la perdita di elettroni e altri ioni non possono entrare nel reticolo cristallino per causare lo scambio. Quando la concentrazione di Na nella soluzione è 1011 volte superiore alla concentrazione di H, i due produrranno lo stesso potenziale;

② Non è influenzato da ossidanti, agenti riducenti, coloranti, precipitazioni, colloidi e impurità nella soluzione e non è facilmente avvelenato;

③ Modificando la composizione della membrana di vetro, è possibile realizzare un elettrodo a membrana di vetro che risponde ad altri cationi.

discordanza

La resistenza interna dell'elettrodo è elevata e cambia con la temperatura

Elettrodo ione selettivo per fluoruro

Elettrodo di riferimento interno Elettrodo Ag-AgCl

Soluzione di riferimento interno 0,1 mol/LNaCl e 0,1 mol/LNaF

Pellicola di cristalli di fluoruro di lantanio

Caratteristiche

Conduttività 2 Anti-interferenza 3 La dimensione, la forma e la carica degli ioni determinano se possono entrare nella membrana cristallina e sono selettivi

Elettrodo a membrana policristallina

I film policristallini sono costituiti da polveri precipitate di sali insolubili sotto alta pressione.

Elettrodo a membrana amorfa

elettrodo a matrice rigida

Elettrodo PH

struttura

1 elettrodo di riferimento interno 2 soluzione di riferimento interna 3 membrana sensibile 4 tubo di vetro

elettrodo trasportatore mobile

elettrodo di calcio

principio

Il didecilfosfato può trasferire gli ioni calcio tra la pellicola liquida e la soluzione di prova fino al raggiungimento dell'equilibrio. A causa della differenza di attività degli ioni calcio nella fase acquosa e nella fase organica, esiste un potenziale di confine di fase.

struttura

La soluzione di riferimento interna è una soluzione acquosa contenente ioni calcio. Tra i tubi interno ed esterno è presente una soluzione di didecil calcio fosfato e diottil fenilfosfonato, che è insolubile in acqua.

Elettrodo sensibilizzante

elettrodo di rilevamento del gas

Caratteristiche strutturali: Uno strato di pellicola o sostanza è ricoperto sull'elettrodo originale per migliorare la selettività dell'elettrodo.

Il gas del componente da misurare nel campione si diffonde attraverso la membrana traspirante ed entra nello strato liquido estremamente sottile tra la pellicola sensibile e la membrana traspirante, provocando la modifica dell'attività ionica nello strato liquido. Il potenziale dell'elettrodo ionoselettivo la membrana cambia, quindi cambia anche la forza elettromotrice della batteria.

elettrodo enzimatico

Lo speciale catalizzatore biologicamente attivo ha una forte selettività per la reazione e un'elevata efficienza catalitica, consentendo alla reazione di procedere a temperatura e pressione normali;

Prodotti catalitici enzimatici comuni che possono essere rilevati dagli elettrodi ionoselettivi esistenti: CO2, NH3, NH4, CN, F, S-, I, NO2

elettrodo tissutale

definizione

Utilizzare i tessuti animali e vegetali come membrane sensibili;

Caratteristiche

a. Ricchi di fonti, molti tessuti contengono grandi quantità di enzimi;

b. Di natura stabile, gli enzimi nelle cellule dei tessuti sono allo stato naturale e possono esercitare effetti migliori;

c. Forte specificità;

d. Durata della vita più breve;

e. È facile ed economico da produrre e il tessuto biologico ha determinate proprietà meccaniche.

Fattori che influenzano la misurazione

temperatura

Misura della forza elettromotrice

Errore relativo=4%n△E

ioni interferenti

pH della soluzione

La concentrazione dello ione da misurare

Tempo di risposta

Relativo alla creazione del potenziale di membrana

La stabilità dell'elettrodo di riferimento è correlata a

effetto di isteresi

Come misurare l'attività ionica

metodo della curva standard

Logaritmo della concentrazione di ioni rispetto al grafico della forza elettromotrice

●Requisito: la forza ionica della soluzione standard e della soluzione di prova deve essere coerente

●Semplice e adatto alla misurazione di grandi lotti di campioni

metodo di addizione standard

Adatto per campioni con composizione complessa e numero ridotto di parti da misurare

Richiedere

■c. ,V,,V,devono essere misurati accuratamente

■Requisiti generali c, ≥100c,, V.<50V, (dopo l'aggiunta della soluzione standard, la forza ionica della soluzione di prova non presenta cambiamenti significativi) △E è compreso tra 15~ -40mV. La precisione della misurazione è elevata.

Funzionalità aggiunte

Piccolo volume, alta concentrazione

Applicazioni degli elettrodi ionoselettivi

titolazione potenziometrica

(1) Metodo della curva E-V

(2) Metodo della curva AE/AV-V

(3) Metodo della curva △2E/AV2_V

Titolazione acido-base

titolazione redox

titolazione delle precipitazioni

titolazione di coordinazione

Condizioni per l'uso degli elettrodi ionoselettivi del fluoruro

Deve essere utilizzato tra pH 5 ~ 6

Quando il pH è alto: OH- nella soluzione scambia con F- nella pellicola cristallina di fluoruro di lantanio, sulla superficie del cristallo si forma La (OH) e F viene rilasciato, interferendo con la misurazione;

Quando il pH è basso: F nella soluzione genera HF o HF2, riducendo l'attività di F.

n Interferenza ed eliminazione: il plasma di AP, Ca2, Mg2 può formare complessi stabili (o composti insolubili) con F-, che possono essere trattati aggiungendo l'agente mascherante citrato di sodio.

Soluzione tampone di regolazione della forza ionica totale (TISAB)

Nell'analisi potenziometrica, il metodo di aggiunta di TISAB viene solitamente utilizzato per controllare la forza ionica totale, il valore del pH e mascherare gli ioni interferenti della soluzione.

TISAB è generalmente costituito da un regolatore della forza ionica, un agente mascherante e una soluzione tampone.

■Ad esempio: il TISAB utilizzato per misurare gli ioni fluoruro nel campione è costituito da cloruro di sodio, citrato di sodio e tampone HAc-NaAc.

■Il cloruro di sodio viene utilizzato per fissare la forza ionica della soluzione

■Il citrato di sodio viene utilizzato per mascherare gli ioni interferenti come Fe3 e Al3

Per la soluzione tampone HAc-NaAc, il pH della soluzione testata è controllato intorno a 5,0~6,0.

Potenziale

potenziale di membrana

La velocità o l'attività di diffusione degli ioni è diversa, non vi è costrizione e selettività, il potenziale di diffusione esiste non solo nell'interfaccia liquido-liquido, ma anche nella membrana solida

È causato dalla diffusione forzata e dalla selettività, con conseguente distribuzione non uniforme della carica sulle due interfacce, con conseguente struttura elettrica a doppio strato e una differenza di potenziale.

elettrodo

Classificazione

Metallo, non metallo, cristallo, amorfo, pellicola di vetro

Reazione dell'elettrodo

elettrodo di riferimento

Con potenziale dell'elettrodo standard

elettrodo standard di idrogeno

Elettrodo a calomelano standard SCE

Elettrodo argento-cloruro d'argento

Elettrodo di categoria Zero

Elettrodo indicatore

Nessuna reazione dell'elettrodo

Elettrodo di sale refrattario metallo-metallo

Elettrodo ionico metallo-metallo

elettrodo funzionante

C'è una reazione dell'elettrodo

Principio di analisi

Equazione di Nernst

sottoargomento

Classificazione

analisi diretta

Analisi potenziale

analisi della conducibilità

Analisi di Coulomb

Analisi voltammetrica

metodo di analisi della capacità

Titolazione potenziometrica

Titolazione amperometrica

titolazione conduttimetrica

analisi elettrolitica

analisi elettrogravimetrica

definizione

Il metodo di analisi che utilizza le proprietà elettriche ed elettrochimiche delle sostanze è chiamato analisi elettrochimica.