마인드 맵 갤러리 분광학
UV 가시 분광 광도법, 핵 자기 공명 분광법, 적외선 분광 광도법 등을 포함한 분석 화학 광학 분석 방법
2024-01-19 17:03:13에 편집됨이것은 (III) 저산소증-유도 인자 프롤릴 하이드 록 실라 제 억제제에 대한 마인드 맵이며, 주요 함량은 다음을 포함한다 : 저산소증-유도 인자 프롤릴 하이드 록 실라 제 억제제 (HIF-PHI)는 신장 빈혈의 치료를위한 새로운 소형 분자 경구 약물이다. 1. HIF-PHI 복용량 선택 및 조정. Rosalasstat의 초기 용량, 2. HIF-PHI 사용 중 모니터링, 3. 부작용 및 예방 조치.
이것은 Kuka Industrial Robots의 개발 및 Kuka Industrial Robot의 모션 제어 지침에 대한 마인드 맵입니다. 주요 내용에는 쿠카 산업 로봇의 역사, 쿠카 산업 로봇의 특성, 쿠카 산업 로봇의 응용 분야, 2. 포장 프로세스에서 쿠카 로봇은 빠르고 일관된 포장 작업을 달성하고 포장 효율성을 높이며 인건비를 줄입니다. 2. 인건비 감소 : 자동화는 운영자에 대한 의존성을 줄입니다. 3. 조립 품질 향상 : 정확한 제어는 인간 오류를 줄입니다.
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광학 분석 방법
적외선 분광 광도법
개요
적외선 스펙트럼 영역의 분류
0.76um ~ 500um 범위의 파장을 갖는 전자기 방사선
근적외선 영역: 0.76-2.5um: O-H, N-H, C-H 주파수 두 배 흡수
중적외선 영역: 2.5~25um: 진동, 회전 스펙트럼
원적외선 영역: 25~500um: 회전, 격자진동
적외선 스펙트럼 생성
분자 진동 및 회전 에너지 준위 전환
진동-회전 분광학
적외선 스펙트럼의 특성
특성 및 지문
주로 화합물을 식별하고 분자 구조를 결정하는 데 사용됩니다.
적외선 스펙트럼의 표현 방법
가로좌표는 파수 또는 파장이고, 세로좌표는 투과율이며, 흡수 피크는 아래쪽을 나타냅니다.
IR과 UV의 비교
근본적인
진동-회전 분광학
단순 조화 운동
운동에너지 T
잠재적 에너지 U
공진기 포텐셜 에너지 곡선과 실온에서의 이분자 포텐셜 에너지 곡선은 분자가 가장 낮은 진동 에너지 수준에 있을 때 유사합니다.
기본 주파수 피크
분자 진동 에너지 준위 전환 조건
적외선 에너지는 분자의 두 진동 에너지 준위 사이의 에너지 차이와 같습니다.
적외선 흡수 진동(분자 진동의 순 쌍극자 모멘트 변화는 0과 같지 않음)
계산하다
진동 형태
스트레칭 진동
대칭 신장 진동
키 축을 따라 동일한 이동 방향
비대칭 스트레칭 진동
반대 방향
굽힘 진동
면내 굽힘 진동
가위진동 : 가위가 열리고 닫히는 것처럼 결합각도가 변화함
면내 요동 진동: 그룹 전체가 평면에서 요동하는 진동
면외 굽힘 진동
평면을 벗어난 흔들림
트위스트
변형진동
대칭 변형 진동
비대칭 변형 진동
기본 주파수 피크 및 배음 주파수 피크
기본 주파수 피크: 바닥 상태에서 첫 번째 여기 상태까지
특징: 기본 피크 주파수는 분자 내 특정 그룹의 기본 진동 주파수와 동일합니다. 이는 강도가 높으며 적외선 스펙트럼에서 중요한 흡수 피크입니다.
배음 피크: 바닥 상태에서 고에너지 상태로의 전환
카테고리: 2배 주파수 피크, 그룹 주파수 피크, 결합 주파수 피크, 차주파수 피크 등
특징: 배음 피크 전이 확률이 작고 강도가 약하며 식별이 어렵습니다. 스펙트럼 특성 증가
특징적인 피크와 관련 피크
특징적 피크: 특정 기능기의 존재를 식별합니다. 상관 피크: 서로를 지원하는 그룹에 의해 생성된 상호 의존적인 특성 피크 세트입니다.
관련 피크 세트로 그룹 식별
흡수 피크 피크 위치
특징적인 영역: 매우 특징적
지문 영역: 조밀한 흡수, 복잡한 중첩, 식별 어려움, 분자 구조의 작은 변화 반영
진동 자유도 및 흡수 피크 수
진동 자유도
흡수 피크 수
원인을 줄이다
적외선 비활성 진동: 쌍극자 모멘트 변화 없음
퇴화하다
악기 감도가 높지 않습니다
흡수력이 너무 약해요
증가 이유
진동 결합: 대역이 두 개의 피크로 분할됩니다. 하나는 원래 주파수보다 높고 다른 하나는 원래 주파수보다 낮습니다.
페르미 공명: 배가 주파수 피크 또는 그룹 주파수 피크와 기본 주파수 피크 사이의 진동 결합
흡수 피크 강도
절대 강도: 몰 흡수 계수
상대 강도
흡수 피크 강도는 반응기의 에너지 준위의 진동 전이 확률을 반영합니다. 확률이 클수록 밴드 강도도 커집니다.
밴드 위치에 영향을 미치는 요인
내부 요인
유도 효과
활용 효과
수소결합 효과
링 장력 효과(결합 각도 효과)
입체 장애
외부 요인
용매의 극성: 극성이 클수록 분자간 수소 결합이 형성되고 그룹 신축 진동 주파수가 낮아집니다. IR에서는 비극성 용매를 사용해 보십시오.
기기 온도
적외선 분광 광도계
격자형 특수 분광 광도계
광원, 흡수셀, 단색기(격자), 검출기, 증폭기록 시스템
미광 간섭을 방지하기 위해 모노크로메이터가 흡수 셀 뒤에 배치됩니다.
방사선원: 불활성 고체, 고강도 연속 적외선 방사 가능
실리콘 카바이드 막대: 작동 온도 섭씨 1200~1400도 긴 수명, 넓은 발광 면적, 예열 필요 없음, 단점: 긴 작업 시간, 큰 저항, 전기 접점에는 수냉이 필요함
Nernst 램프: 작동 온도 섭씨 1750도, 예열 필요 장점: 높은 광도, 수냉식 불필요 단점: 가격이 비싸고 기계적 강도가 낮음
단색기
반사 격자: 2차 스펙트럼 간섭(2차 및 3차 스펙트럼)을 줄이기 위해 필터 또는 프리프리즘과 함께 종종 사용됩니다.
탐지기
진공 열전대: 온도 차이를 전위차로 변환
골레이 셀(팽창형 검출기)
흡수 풀
액체 및 기체 흡수 셀
고체 시료는 종종 순수한 브롬화칼륨으로 균일하게 압축되어 직접 측정됩니다.
특징
프리즘형에 비해 해상도가 좋고, 가격도 저렴하며, 환경요구사항도 낮습니다.
낮은 감도, 느린 스캔 속도, 너무 강하거나 너무 약한 신호 분석에는 적합하지 않음
푸리에 변환 적외선 분광계
광원, 간섭계, 흡수 셀, 검출기, 컴퓨터 및 기록 시스템
검출기 : 초전형, 광전도형
장점: 빠른 스캔 속도 높은 해상도 고감도 높은 정밀도 광범위한 측정 스펙트럼
샘플 준비
샘플 요청
단일 성분, 순도 98% 이상
수분(결정수, 자유수)을 함유하지 않아 수산기 피크가 간섭되거나 염창이 파괴되는 것을 방지합니다.
고체 샘플
정제법: KBr 정제법
1~2mg 샘플 및 200mgKBr
직경 13mm, 두께 1mm의 투명한 샘플에 오일 프레스를 눌러 넣습니다.
순수 KBr의 측정 가능한 완전한 중적외선 스펙트럼
페이스트법(연고법, 유동파라핀법)
시료를 잘게 분쇄한 후 유동 파라핀이나 과불화탄소와 혼합하고 소금 정제 사이에 끼웁니다.
박막 방식
고분자 화합물을 측정하기 위해 시료를 휘발성 액체에 용해시킨 후 소금 정제에 바르십시오.
액체 샘플
클램프 방식: 액체 증발이 어려움
스미어 방식
고점도 액체
액체 풀 방식
흡수성이 높은 시료는 용매로 적절히 희석하여 측정할 수 있습니다.
용매: 클로로포름, CS2
가스 샘플: 정제 후 샘플 풀에 직접 넣고 샘플 풀을 비워야 합니다.
적외선 스펙트럼과 분자 구조의 관계
적외선 스펙트럼의 중국 전통 의학의 9개 부분
특성 주파수
애플리케이션
정성분석, 순도검사
불포화 계산
스펙트럼 분석
UV-가시광선 분광광도법
근본적인
물질이 특정 파장의 빛을 선택적으로 흡수하는 현상
특징
고감도, 우수한 선택성, 높은 정확도, 폭넓은 적용, 간단한 계측, 쉬운 조작 및 빠른 분석 속도
전환 유형
일반적인 용어
흡수 곡선
흡수 피크
흡수 계곡
견봉
최종 흡수
발색단
보조 발색단
적색편이, 청색편이
덧셈 효과, 뺄셈 효과
흡수대
R벨트
K 벨트
B벨트
E-벨트
램버트-비어 법칙
조건: 평행 단색광, 희석 용액
측광 오류
Beer의 법칙에서 벗어나는 요소들
화학적 요인
해리, 결합, 용해 등
광학적 요인
단색이 아닌 빛
단색광 장치의 슬릿 폭과 프리즘 또는 격자의 해상도에 따라 달라집니다.
미광
A가 작아지거나 잘못된 피크가 나타납니다.
산란광과 반사광
A가 커진다
평행하지 않은 빛
A가 커진다
측정오차 및 측정조건 선택
투과율 측정 오류
A0.2~0.7 T20%~65% 최소 오류는 A=0.434입니다.
조건 선택
흡광도 범위
파장 선택: 최대 흡수, 최소 간섭
색상 반응 및 색상 조건 선택
발색반응: 비색법
색상 반응 요구 사항
측정 대상과 비철 물질 간의 측정 관계 결정
반응 생성물은 높은 광 흡수 능력과 충분한 안정성을 가지고 있습니다.
반응 생성물의 색상은 현상액의 색상과 크게 다릅니다.
우수한 색상 반응 선택성
발색조건의 선택
염색체 복용량
용액의 산성도
발색시간
온도
컨테이너
간섭 제거
간섭 물질의 영향
측정된 파장에 흡수가 있습니다.
물이 침전물로 용해됨
측정할 이온 또는 발색제와 안정한 복합체를 형성합니다.
방해 요소를 제거하는 방법
산도 조절
마스킹제
마스킹제는 측정할 이온과 상호작용하지 않습니다. 마스킹제 및 간섭 이온과의 복합체는 측정을 방해하지 않습니다.
측정 파장 선택
빈 솔루션 선택
솔벤트 블랭크
시약 블랭크(시험 용액이 첨가되지 않음)
샘플 블랭크(시험 용액 추가, 현상액 없음): 색상이 있는 샘플에 적합하지만 현상액의 간섭이 없습니다.
간섭물질 분리(전처리)
기구
주요 구성 요소
광원
텅스텐 램프와 텅스텐 할로겐 램프의 가시광선 범위: 350~1000nm
수소램프, 중수소램프 : UV 영역 150~400nm
단색기
분산 원본
시준 렌즈
슬릿: 단색광의 순도에 직접적인 영향을 미칩니다.
흡수 풀
광학 유리 흡수 셀
석영 흡수 풀
검출기: 광전변환소자
신호 처리 및 디스플레이 시스템
광도계 유형
단일 빔 분광 광도계
단색 장치
특정 파장에서 흡광도를 측정하는 데 적합하며 전체 파장 범위를 스캔할 수는 없습니다.
이중 빔 분광 광도계
단일 파장
단색 장치 뒤에는 빔 분할기가 있고, 두 개의 광선은 각각 샘플 셀과 기준 셀을 통과합니다.
단시간에 전대역 주사 흡수 스펙트럼 획득
이중 파장 분광 광도계
두 개의 단색 장치, 이중 파장
정성적 및 정량적 분석
정성적 방법
동일한 측정 조건에서
흡수 스펙트럼 모양 흡수 피크 수 흡수 피크의 파장 위치, 강도 및 흡수 계수
흡수 스펙트럼 비교
흡수 스펙트럼의 특성 데이터: 최대 파동장 및 흡수 계수
흡광도 또는 흡수 계수 비율
단일 성분 정량 방법
정량적 근거: Lambert-Beer 법칙
표준곡선법
지침
표준곡은 최소 5~7포인트가 있어야 하며 마음대로 확장할 수 없습니다.
시험 용액의 농도는 표준 곡선의 선형 범위 내에 있어야 합니다.
시험할 용액과 기준물질은 동일한 조건에서 측정되어야 합니다.
원곡 표기가 안되는 이유
공백 솔루션의 부적절한 선택
발색반응이 충분히 민감하지 않음
흡수 셀의 광학적 특성이 일관되지 않습니다.
표준 제어 방법
동일한 조건: 동일한 재료, 동일한 기기, 동일한 파장, 동일한 두께의 흡수 셀 전제 조건: 원점을 지나 트랙을 표시합니다.
흡수계수법
다성분 시료의 정량적 방법
원리: 흡광도는 가산적입니다.
두 성분의 흡수 스펙트럼에는 간섭이 없습니다. 단일 성분 정량화
두 구성 요소의 흡수 스펙트럼이 부분적으로 겹칩니다.
완전 중첩: 혼합 샘플 측정
선형 방정식 풀기
동일흡수점법
기본 조건
간섭 성분은 두 파장에서 동일한 흡광도를 갖습니다.
두 파동장에서 측정된 성분의 흡광도 차이가 충분히 큽니다.
분자 구조와의 관계
유기 화합물의 UV 흡수 스펙트럼
영향을 미치는 요인
입체 장애의 효과: 공액 발색단
크로스링 효과: 비공액 발색단, 전자 오비탈 간의 상호작용에 유리함
용매 효과: K 밴드는 적색 편이, R 밴드는 청색 편이되어 흡수 피크의 미세한 구조가 사라집니다.
시스템 pH 영향
구조 분석
220~270nm에서 흡수 없음 - 지방족 탄화수소, 지환족 탄화수소, 비공액 올레핀
220~250nm에서 강력한 흡수 - 2개의 공액 불포화 결합
250~350nm 약한 흡수-카르보닐기
200~250nm 강한 흡수, 250~290nm 중간 강도 흡수 - 바보 그룹
300nm 이상의 강력한 흡수 - 더 큰 공액 시스템
NMR 분광학
개요
NMR 스펙트럼 생성
강한 외부 자기장 하에서 핵스핀 에너지 준위 전이
NMR 분광학, UV, IR 비교
근본적인
원자핵의 기본 특성
원자핵의 스핀과 자기모멘트
양성자와 중성자의 수는 모두 짝수입니다. 스핀 양자수(I) = 0
양성자와 중성자의 수는 모두 급수입니다. I는 양수입니다.
스핀 각운동량 P(벡터)
핵자기 모멘트 μ, 자기장 강도 특성, 벡터
스핀양자수와 핵자기모멘트가 0이 아니고, 자핵이고, 핵자기공명신호가 있다.
핵 자기 모멘트의 공간 양자화 및 에너지 준위 분할
자기양자수 m: 핵자기 모멘트의 다양한 방향을 나타냅니다.
전환 조건
에너지 준위의 차이는 외부 자기장의 세기에 비례합니다
핵 자기 공명 생성
NMR 기본 방정식
핵자기공명이 발생하기 위한 세 가지 필수 조건
자기 코어
외부 자기장
에너지에 적합한 자기파
채도와 이완
볼츠만 분포
NMR 감도 향상 방법: 고에너지 준위와 저에너지 준위 핵의 수 차이 증가, 외부 자기장의 세기 증가, 작동 온도 감소
포화 : 높은 에너지 준위와 낮은 에너지 준위의 핵의 수가 동일함
이완: 고에너지 수준의 핵은 비방사 경로를 통해 에너지를 방출하여 핵을 낮은 에너지 수준으로 되돌립니다. 이는 핵자기 공명 신호를 유지하는 데 필수적인 과정입니다.
화학적 이동
화학적 이동의 생성
차폐 효과
화학적 이동: 접근하기 어려운 화학적 환경에 있는 분자의 핵은 서로 다른 차폐 효과로 인해 서로 다른 공명 주파수(다양한 흡수 피크 이동)를 갖습니다.
NMR 방정식(수정됨)
화학적 이동을 표현하는 방법
NMR 방법 구현
스윕 방식
청소 방법
표준 재료의 선택
차폐 상수가 큰 물질(양의 화학적 이동)
테트라메틸실란(TMS), 변위 상수 = 0
TMS를 표준재료로 사용하는 이유
12개의 수소의 화학적 환경은 동일하며, NMR 수소 스펙트럼에는 단 하나의 피크만 나타납니다.
차폐 상수가 매우 큽니다.
화학 물질은 안정적이고 유기 용매에 쉽게 용해되며 끓는점이 낮고 시료에서 쉽게 분리됩니다.
표시 방법
양성자 화학적 이동에 영향을 미치는 요인
핵 외부의 전자 구름 밀도
전기 효과
유도 효과
활용 효과
자기 이방성 효과
반 데르 발스 효과
수소결합 효과
용매 효과
용제 비율에 주의하세요
불활성 용매의 묽은 용액에서는 화학적 이동이 크게 변하지 않습니다.
다양한 양성자의 화학적 이동
스핀 커플링 및 스핀 시스템
스핀-스핀 커플 링, 스핀-스핀 분할
피크 분할 규칙
이유: 인접한 두 수소핵 그룹 사이의 스핀 결합
n 1법칙, 다중 피크 면적비
n 1법 제정의 조건
결합 상수 J는 동일합니다.
양성자는 측정된 핵과 약하게 결합되어 있습니다.
결합 상수 J와 그 구조적 관계
결합 상수: 여러 피크 사이의 거리(양수 또는 음수), 단위는 Hz입니다.
표현하다
유형
동일 탄소 짝지음(짝지음): 동일한 탄소에서 서로 다른 화학적 환경을 지닌 두 양성자의 짝지음
오르토-탄소 결합(ortho-coupling): 동일한 화학적 환경에서 인접한 두 탄소의 양성자 결합은 결합되지 않습니다.
원격 결합: 3개 이상의 화학 결합으로 분리됨
영향을 미치는 요인
원자핵의 자성: 자성이 클수록 J도 커집니다.
분자 구조
간격의 키 수: 키가 많을수록 J는 작아집니다.
각도
전자구름 밀도: 밀도가 클수록 J도 커집니다.
스핀 시스템
커널의 동등한 속성
화학적 등가성: 동일한 화학적 환경을 갖는 핵 그룹, 화학적으로 등가적인 핵의 화학적 이동은 동일해야 합니다.
판정방법
대칭 작동, 빠른 움직임
자기 등가
조건: 화학적 등가, 동일한 결합 상수
스핀 시스템의 분류 및 명명
분류(결합 강도): 1차 결합, 2차 결합
이름
첫 번째 레벨 스펙트럼
조건: 1단계 커플링 동일한 핵군의 NMR 등가성
특징: 다중 피크의 수는 n 1 법칙을 따릅니다. 다중선 면적비는 이항식(ab)을 n승으로 전개한 후의 계수의 비율입니다. 다중선의 중심 위치는 화학적 이동이고, 다중선의 피크 거리는 결합 상수 J입니다.
핵자기공명 분광계 및 시험 방법
구조
자석 또는 초전도 자기장: 일정하고 균일한 강한 자기장 제공
무선 주파수 발진기: 고정 주파수 전자기파 제공
RF 수신기: 전기 신호를 감지합니다.
샘플 튜브
판독 시스템
펄스 푸리에 변환 핵자기공명 분광기 PFT-NMR: 빠른 검출 속도와 높은 감도
샘플 준비
견본
용매: 중수소화 시약(샘플은 쉽게 용해되고 신호를 방해하지 않음): 클로로포름, 아세톤, 벤젠, 디메틸 설폭사이드의 중수소화 시약
표준 재료: 테트라메틸실란 TMS, 1%
수소 핵자기공명 스펙트럼 분석
소개
원리: 측정 대상에 에너지가 작용하여 광학 방사선을 생성하고, 빛 방사가 측정 대상에 작용하여 변화를 생성합니다.
전자기 방사선의 특성
기본 특성: 파동-입자 이중성(파동성, 입자성)
휘발성: 방사선의 방출과 흡수를 설명할 수 없습니다.
입자성: 빛은 광자로 구성되며, 빛의 에너지는 빛의 입자에 집중됩니다.
전자기 스펙트럼
높은 방사선 면적
감마선은 가장 높은 에너지를 가지며 핵 에너지 준위 전환에서 발생합니다.
X선 내부 전자 에너지 준위 전환
광학 스펙트럼 영역
자외선
원자와 분자의 외부 전자의 에너지 준위 전이
가시 광선
적외선
분자 진동 및 회전 에너지 준위 전환
스펙트럼 영역
마이크로파
분자 회전 에너지 준위 전환
전자파
핵 스핀 에너지 준위 전환
전자기파와 물질의 상호작용
흡수하다
전자기파의 에너지는 에너지 준위 차이와 정확히 같으며, 물질은 에너지를 흡수합니다.
원자 흡수 전이
분자 흡수
UV-가시광선, 적외선 흡수 분광법
방사
물질은 광자 형태로 에너지를 방출하여 전자기파를 생성합니다.
원자방출분광법, 형광분광법, 인광분광법, 화학발광법
산란
광자는 물질 분자와 충돌하여 운동 방향을 바꿉니다.
탄성 충돌, 에너지 교환 없음: 레일리 산란
비탄성 충돌, 에너지 교환: 라만 산란
굴절, 반사, 간섭, 회절
광학 분석 방법 및 분류
방사선 형태 분류
ll
기준: 방출된 빛의 파장 및 강도
들뜬 상태에서 바닥 상태로
흡수 스펙트럼
기초: 해당 복사 에너지를 흡수하는 물질이 생성하는 스펙트럼
UV-Vis, IR, NMR 분광학
산란 스펙트럼
라만 산란
스펙트럼 모양
원자 스펙트럼
선 스펙트럼
원자 바깥층의 에너지 준위 전이, 선 스펙트럼
연속 스펙트럼
간섭 요인인 흑체 방사선이 생성되며, 이는 연속 광원으로 사용될 수 있습니다.
분자 스펙트럼
밴드 스펙트럼
전자 에너지 준위, 진동 에너지 준위, 회전 에너지 준위
작은 에너지 준위 차이, 띠형 스펙트럼
비 스펙트럼 방법: 내부 에너지 수준은 변하지 않고 전자기 복사의 변화만 측정됩니다.
분광 측정 장비
방사선원, 분광 시스템, 시료 용기, 검출기, 판독 장치
방사선원
연속 광원: 분자 흡수 스펙트럼: 중수소 램프, 텅스텐 램프
선광원: 원자 흡수: 금속 증기 램프, 중공 음극관 램프
분광 광도계(단색 장치): 입구 및 출구 슬릿, 시준 렌즈, 분산 요소, 초점 렌즈
샘플 용기
큐벳(흡수셀)
UV: 석영
Vis: 규산염 유리
특수 장치: 분무기(원자 흡수 분광 광도법)
탐지기
양자화 검출기(광자 검출기)
열 감지기: 적외선 영역용
신호 프로세서 및 판독 장치
출력 신호 증폭, DC 또는 AC 변경 등