마인드 맵 갤러리 분석화학 2장 분석 시료의 수집 및 처리
분석 화학(제6판) 1권에는 시료 수집, 시료 준비, 시료의 분해, 측정 전 전처리 등
2024-03-10 15:55:39에 편집됨제2장 분석시료의 수집 및 가공
2.1 샘플 수집
정의: 많은 양의 재료 중에서 소량의 시료를 채취하여 원본 시료로 삼는 것을 말한다.
고체 샘플
샘플 분류
모양이 다른 다양한 유형의 고체 재료가 있으며 재료의 특성과 균일성이 크게 다릅니다.
조성이 고르지 않은 물질: 광석, 석탄, 폐기물 잔여물, 토양 등
입자는 크기와 경도가 다양합니다.
상대적으로 균일한 조성의 재료: 곡물, 금속재료, 비료 등
고체 물질의 성분은 고르지 않게 분포되어 있으므로 채취한 시료의 대표성을 보장하기 위해 서로 다른 지점에서 샘플링을 특정 방식으로 선택한 다음 혼합(때로는 혼합하지 않고 별도로 처리하고 분석)해야 합니다.
무작위 표본 추출 방식(추출 지점이 많을수록 대표성 높음)
샘플링 포인트 선택 방법
체계적인 샘플링 방법(선택된 포인트는 특정 대표성을 가지므로 선택되는 샘플링 포인트의 수를 상대적으로 줄일 수 있음)
판단 - 체계적 표본추출 방식(선정된 지점은 일정한 대표성을 가지므로 상대적으로 선정된 표본점의 수를 줄일 수 있음)
샘플링 단위 수 n=(ts/E)^2
액체 샘플
액체 샘플에는 물, 음료, 오일 및 산업용 용제 등이 포함됩니다. 일반적으로 비교적 균일하므로 샘플링 단위 수가 상대적으로 작을 수 있습니다.
수집방법
소량의 물질: 일반적으로 균일하게 교반한 후 분석을 위해 병이나 샘플링 튜브에서 샘플을 채취할 수 있습니다.
재료 수량이 상대적으로 많은 경우:
샘플러: 일반적으로 플라스틱병이나 유리병이 적합합니다.
샘플에는 유기물이 포함되어 있습니다. 유리 제품을 사용해야 합니다.
시료에 미량의 금속 성분이 있는 경우: 플라스틱 시료 채취기를 사용해야 합니다(용기 흡착 및 미량 측정 성분의 영향을 줄이기 위해).
보존 방법 : 용액의 pH 조절, 화학적 안정제 첨가, 냉장 및 냉동, 차광 및 밀봉 등
액체 시료는 대부분의 분석 방법에 의한 검출에 적합하므로 일반적으로 별도의 처리 없이 원래의 액체 시료를 측정에 사용할 수 있습니다.
가스 샘플
가스 시료에는 자동차 배기 가스, 산업 폐가스, 대기, 압축 가스 및 가스 가용성 물질 등이 포함됩니다.
수집방법
(직접법) 펌프를 이용하여 시료채취용기에 가스를 채우고 일정시간 경과 후 밀봉한다.
그러나 컨테이너를 선택할 때 추적 구성 요소에 미치는 영향에 주의해야 합니다.
(농도채취방법) 흡수액, 고체흡착제 또는 필터를 갖춘 장치를 이용하여 포집한다.
가스 샘플의 화학적 조성은 일반적으로 상대적으로 안정적이며 보존하기 위해 특별한 조치가 필요하지 않습니다.
생물학적 샘플
생물학적 재료는 일반적인 유기재료나 무기재료와는 다르며, 위치와 계절에 따라 그 구성이 크게 달라지므로 그룹을 대표하고, 시기적절하고, 장소에 맞는 것을 선택해야 합니다.
식물 샘플
채취 후에는 깨끗한 물로 씻은 후 즉시 여과지로 닦아내거나 건조하고 통풍이 잘 되는 곳에 놓아 건조시키거나 건조로에 건조시켜 주십시오.
신선 시료 분석: 신선 시료 분석에 사용된 시료는 즉시 처리해야 하며, 당일 분석되지 않은 신선 시료는 임시로 냉장 보관해야 합니다.
건조 시료 분석
동물 시료: 수집 후 분석 프로젝트의 요구 사항에 따라 적절하게 처리되어야 합니다.
2.2 검체의 준비
액체 및 기체 시료는 혼합 후 소량으로 분석할 수 있으므로 시료 준비는 주로 고르지 않은 고체 시료에 사용됩니다.
원시 고체 시료를 분석 시료로 가공하는 과정
(1) 파쇄 및 스크리닝
(2) 혼합 및 환원
Chechotte의 공식: Q(kg)=kd(mm)^2
2.3 시료 분해
비용액 시료를 적절한 방법으로 용액으로 전환시키는 과정(시료는 완전히 분해되어야 하며, 부분 분해된 시료인 경우에는 시험성분이 완전히 용액 속으로 이동되어야 함)
용해 방법: 적절한 용매를 사용하여 시료를 용해시켜 용액을 준비합니다. 용매에는 물, 염산, 질산, 황산, 인산, 과염소산, 불화수소산, 혼합 산, NaOH 및 KOH 용액이 포함됩니다.
용융 방법: 시료(물, 산 및 알칼리에 불용성)를 산성 또는 알칼리성 고체 플럭스와 혼합하고 고온에서 반응시켜 테스트된 성분을 물 또는 산에 용해되는 화합물로 변환합니다.
산용해방식
플럭스의 특성에 따라
알칼리융합법
반용융법(소결법): 융점보다 낮은 온도에서 시료가 플럭스와 반응합니다.
건식회화법(다른 방법 : 저온회화법)
습식 소화
전자레인지를 이용한 소화
2.4 측정 전 전처리
샘플이 분해된 후 측정에 사용되기 전에 추가 처리가 필요한 경우가 있습니다.
검체를 취급할 때 고려해야 할 사항
(1) 시료의 상태
(2) 측정 대상 부품의 존재 형태
(3) 측정성분의 농도 또는 함량
(4) 공존물질의 간섭
(5) 보조시약의 선택