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Galleria mappe mentale Analisi strumentale 002
- 2
Analisi strumentale 002
Questa è una mappa mentale sull'analisi strumentale 002, inclusa la spettrofotometria UV-visibile, la spettrometria di assorbimento infrarosso, la spettrometria di massa, la spettroscopia di risonanza magnetica nucleare, la cromatografia liquida ad alte prestazioni, la gascromatografia, l'analisi cromatografica, ecc.
Modificato alle 2024-11-28 10:15:42
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Analisi strumentale 002
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Analisi strumentale
Spettrofotometria UV-visibile
Spettrofotometria
Qualitativo, quantitativo
UV-Vis
Può identificare sostanze organiche e inorganiche
Assorbimento selettivo della radiazione elettromagnetica da parte della materia
Riflettono le differenze interne nella struttura molecolare
formare una banda di assorbimento
curva
curva di assorbimento
curva di lavoro
①
Spettro elettronico (di assorbimento).
spettro di bande
spettro di assorbimento
spettro molecolare
Classificazione
Spettrofotometria visibile (400-760 nm)
molecole organiche con lunghe strutture coniugate
Molecole inorganiche colorate
Spettrofotometria UV (200-400nm)
Composti organici con sistemi coniugati
composti aromatici
il termine
Cromoforo ausiliario
coniugazione p-π
电子离域
Sia il cromoforo, λ↑, ε↑
Eteroatomo contenente n elettroni Gruppo saturo
Nessun assorbimento vicino ai raggi UV
spostamento della lunghezza d'onda
Redshift (turno lungo)
Spostamento blu (spostamento viola, spostamento breve)
Intensità di assorbimento ε
Effetto colore additivo/sottrattivo
banda forte e banda debole
Spettro di assorbimento (curva di assorbimento)
Lo spettro di assorbimento UV della materia organica indica il solvente
Base per l'analisi quantitativa
Per soluzioni con concentrazioni diverse, λmax rimane invariato e la concentrazione è proporzionale al valore di picco.
Cromoforo (Cromoforo)
Tipologia fascia di assorbimento
Tipo di transizione elettronica
Elettroni di valenza nel guscio esterno della molecola
①σ→σ'
<150 nm, nella regione dell'ultravioletto lontano
Nessun assorbimento nell'intervallo 200-400 nm
composto organico saturo a legame singolo
CC, CH
Energia △Emax
②n→σ'
eteroatomi
assorbimento terminale
vicino alla regione ultravioletta
③π→π'
Cintura K
gruppo insaturo
Sistema coniugato ↑, λₘₐₓ↑, A↑
Potere vincolante↓
Dopo la coniugazione >200 nm
Forte assorbimento, ε>10⁴
① Polarità del solvente ↑, λ ↑
Polarità orbitale: stato eccitato > stato fondamentale
④n→π'
Cintura R
gruppo insaturo dell'eteroatomo
coppia solitaria di elettroni
①
②λ↓
Gli elettroni n formano legami idrogeno con solventi polari
③200-400 nm
Debole assorbimento, ε<10²
Cintura B
anello aromatico
lungo λ
Cintura elettronica
Banda E₁
180 nm, ε>10⁴
Cintura E₂
Generalmente <210 nm
Il cromoforo è attaccato all'anello benzenico e forma la coniugazione. La banda E₂ è spostata verso il rosso >210 nm→banda K.
Forte assorbimento della banda
Fattori che influenzano
effetto solvente
Selezione del solvente
polarità
Elevata purezza
Lunghezza d'onda di taglio＜λₘₐₓ
ostacolo sterico
↑
λₘₐₓ、εₘₐₓ↓
effetto anello incrociato
Effetto del pH del sistema
ad esempio il fenolo
Lambda acido <alcalino
Problema di calcolo
assorbimento della luce
①
Trasmissione luminosa T＝I／I₀
I₀ intensità della luce trasmessa, I₀ intensità della luce incidente
Assorbanza A＝-lgT＝lgI₀／I
La legge di Lambert
La concentrazione è costante, A∝l (spessore dello strato liquido)
Legge della birra
A∝c
Concentrazione c
legge sull'assorbimento della luce
A＝Elc
Condizioni di costituzione
soluzione omogenea diluita
luce monocromatica
luce parallela
L'additività dell'assorbanza è la base per la misurazione fotometrica dei componenti misti
Spessore soluzione: l (cm)
Coefficiente di assorbimento E
A＝εlc
Coefficiente di assorbimento molare ε L/mol·cm
c:mol/L
A=Elec
Coefficiente di assorbimento percentuale E 1% 1 cm
c:g/100 ml
significato fisico
Costanti caratteristiche in condizioni specifiche
Stima della sensibilità dell'analisi quantitativa e base per l'analisi qualitativa
E↑, capacità del materiale di assorbire la luce↑, sensibilità alla misurazione quantitativa↑
Errore fotometrico
Fattori devianti dalla legge di Lambert-Beer Principali ragioni
Chimico
concentrazione
Una premessa per l'applicazione della legge di Beer: soluzione diluita, C≤0.0.1M
pH
Ottica
luce non monocromatica
①Selezionare λₘₐₓ come lunghezza d'onda di misurazione
② Cercare di evitare l'uso di lunghezze d'onda di assorbimento taglienti
luce diffusa
Deviazione positiva/negativa
Luce diffusa e luce riflessa
soluzione piccole particelle
Prova di controllo in bianco
T↓, A↑, deformazione dello spettro di assorbimento
luce non parallela
Errore di misurazione della trasmissione luminosa
Rumore dello strumento
Quando la trasmissione della luce è del 65%-20% e A=0,2~0,7, l'errore di concentrazione relativa è piccolo.
Spettrofotometro
Componenti principali
①Sorgente luminosa
UV: lampada al deuterio
La sorgente luminosa ideale può fornire una radiazione continua e l'intensità della luce deve essere stabile e sufficientemente grande
②Monocromatore
La larghezza della fessura influisce direttamente sulla qualità della luce monocromatica
Analisi quantitativa
Larghezza maggiore
Flusso luminoso↑
Analisi qualitativa
più piccolo
Monocromaticità↑
③Piscina di assorbimento
Tenere la soluzione di prova
Compatibilità tra cella campione e cella di riferimento
spessore consistente
Differenza nella trasmissione luminosa <0,5%
④Rilevatore
Fotocellula (Tipo 722)
Comunemente usato
tubo fotomoltiplicatore
⑤Sistema di elaborazione e visualizzazione del segnale
Voltmetro digitale (modello 722)
tipo
singola lunghezza d'onda
raggio singolo
errore in movimento
doppia trave
Due fasci di luce alternati attraversano rispettivamente la cella campione e la cella di riferimento.
Ottieni il doppio del risultato con la metà dello sforzo
doppia lunghezza d'onda
Caratteristiche
Adatto per campioni misti multicomponente
Elimina gli errori causati da interferenze e disadattamento delle celle di assorbimento
lunghezza d'onda completa
PAPÀ
Selezione delle condizioni di analisi UV-Vis
lunghezza d'onda
Solvente per la misurazione
Interferenza, solubilità, tossicità
soluzione di riferimento
Riferimento solvente
Riferimento del reagente
Per misurare il contenuto di Fe nell'acqua, ossidare prima il Fe bivalente e utilizzare i reagenti
Riferimento del campione
Sono presenti altre sostanze nel campione che interferiscono con la misurazione.
Selezione dell'intervallo di lettura dell'assorbanza
⑤
reazione del colore
Componente misurato Trasformazione quantitativa ➩Composti colorati
tipo
Reazione di coordinazione (principale)
reazione redox
Colorimetria
①Alta sensibilità e semplicità
Il metodo per misurare soluzioni colorate che assorbono la luce visibile è solitamente chiamato spettrofotometria visibile.
②Chiari rapporti quantitativi
③Il prodotto ha una buona stabilità
④Buona selettività
⑤Lo sviluppatore del colore non ha un assorbimento evidente alla lunghezza d'onda di misurazione e la differenza (contrasto) con la lunghezza d'onda di assorbimento massima della sostanza colorata, λ>60 nm
Selezione delle condizioni di sviluppo del colore
Troppo sviluppatore
pH della soluzione
Tempo di sviluppo del colore
temperatura
Solvente
eliminazione delle interferenze
applicazione
Identificazione qualitativa (metodo comparativo)
Lo spettro di assorbimento è caratteristico
Gli spettri della stessa sostanza nelle stesse condizioni di misurazione dovrebbero essere completamente coerenti.
②
Controllo della purezza
Posizione di punta
Nessuna sovrapposizione
sovrapposizione
Additività
Determinazione del limite di impurità
Analisi quantitativa
Metodo quantitativo a componente singolo
Metodo del coefficiente di assorbimento (metodo assoluto)
A＝Ecl
Metodo della curva standard (metodo della curva di lavoro)
Preparare una canzone standard: 5-7 punti
Stesse condizioni
A＝ac＋b
metodo di controllo standard
Controllo Cᵢ/C=controllo Aᵢ/A
multicomponente
analisi strutturale
Spettrometria di assorbimento infrarosso
Panoramica
Luce infrarossa (0,76-1000μm)
vicino infrarosso
Medio infrarosso (2,5-25μm)
Il più utilizzato e maturo
Picco di assorbimento del picco di frequenza fondamentale del gruppo funzionale organico
lontano infrarosso
spettro di rotazione
contrasto
IR
quasi tutti i composti
gassoso liquido solido
UV-Vis
Metodo di rappresentazione dello spettro infrarosso
Curva T-σ
σ=1/λ
I “valli” sono picchi di assorbimento nell'IR
Descrizione dello spettro IR
tre elementi
Posizione del picco del picco di assorbimento
Formula base della frequenza di vibrazione (posizione di picco).
Equazione della vibrazione molecolare (legge di Hooke)
Posizione picco picco di assorbimentoσ=1302√K/μ'
K costante di forza del legame chimico
CC
5
C＝C
10.0
C≡C
15.6
μ Massa atomica relativa ridotta
②
Picco della frequenza fondamentale
Stato fondamentale → primo picco di assorbimento dello stato eccitato
Caratteristiche
Più forte
principale
Regole di distribuzione
picco armonico
Caratteristiche
generalmente debole
↑Caratteristiche spettrali
Classificazione
Picco dell'ottava di frequenza
picco di frequenza del gruppo
Bande prodotte da interazioni vibrazionali
fattore
interno
più vivace
effetto di coniugazione
Delocalizzazione elettronica π, doppio legame ↓, K↓, σ↓
Anello benzenico↓30
Do-Do↓10
Il legame insaturo è più stabile sul lato =O (rispetto al lato -OH)
effetto del legame idrogeno
Frequenza di vibrazione di stretching ↓,σ↓
intramolecolare
Grande impatto sulla posizione di punta
Non influenzato dalla concentrazione
intermolecolare
Fortemente influenzato dalla concentrazione
più stabile
σ↑
Effetto di carica
gruppo di prelievo di energia elettrica
effetto ibrido
s composizione orbitale ↑, energia di legame ↑, lunghezza di legame ↓
ostacolo sterico
↑, coniugazione ristretta
effetto dell’angolo di legame
doppio legame extraciclico
Tensione dell'anello ↑, doppia legabilità ↑, σ↑
doppio legame nell'anello
σ↓
struttura di interconversione molecolare
tautoconversione enolica
accoppiamento a vibrazione
Stesso gruppo (distanza ravvicinata/condivisione di un atomo)
per esempio.
Anidride
squillo
lineare
⑨Risonanza di Fermi
CHO: 2820, 2720
esterno
①Stato del campione
Numero d'onda: solido＜liquido＜gas
②Polarità del solvente↑
Stiramento della frequenza di vibrazione dei gruppi polari σ↓ (formazione di legami idrogeno)
Vantaggi e svantaggi delle prestazioni originali della dispersione
Influisce sulla risoluzione dei picchi adiacenti
④
zona caratteristica
4000-1300 cm⁻¹
I picchi sono radi, forti e facili da identificare
Identificazione del gruppo
Zona delle impronte digitali
1300-400
Distinguere tra isomeri
⑤
Picco caratteristico
Identificare i gruppi funzionali
picco di correlazione
Un gruppo risultante da un gruppo funzionale
Forma di picco
acuto, ampio/smussato
fattore
effetto del legame idrogeno
Stato della materia
Feng Qiang
Feng Qiang ha detto
Picco estremamente forte ε＞100
fattore
momento di dipolo
Differenza di elettronegatività ↑, intensità di picco ↑
simmetria molecolare
Forma di vibrazione
Probabilità di transizione del livello di energia vibrazionale
Numero di picchi
gradi di libertà delle vibrazioni
f＝3n-5
molecola lineare
3n-6
molecole non lineari
Numero di picchi di assorbimento <numero di vibrazioni di base
Vibrazione inattiva a infrarossi
Produrre vibrazione attiva a infrarossi: la variazione del momento dipolare non è 0
degenerare
Vibrazioni di flessione nel piano e fuori piano della CO₂
Lo strumento ha una bassa risoluzione e una piccola intensità di assorbimento
Fuori campo di misurazione
＞
picco armonico
accoppiamento a vibrazione
Risonanza di Fermi
Principi di base
spettro vibrazionale
Forma di vibrazione
molecola biatomica
Vibrazione di allungamento ν
molecole poliatomiche
①Vibrazione di allungamento ν
lunghezza della chiave lungo l'asse della chiave
Vibrazione di allungamento simmetrico νˢ
accadere simultaneamente
Vibrazione di stretching antisimmetrica νᵃˢ
verificarsi alternativamente
②Vibrazione di flessione δ
variazione dell’angolo di legame
Vibrazione di flessione nel piano β (molecola di tipo AX₂)
Vibrazione a forbice δ
Oscillazione nel piano ρ
Curvatura fuori piano γ
Vibrazione oscillante fuori piano ω
Vibrazione arricciata e oscillante τ
Vibrazione di deformazione δ
Vibrazione da deformazione simmetrica δˢ
δˢᴄʜ₃～1375 cm⁻¹
Vibrazione di deformazione asimmetrica δᵃˢ
Spettrometro a infrarossi
fonte di luce
Asta in carburo di silicio
Lampada Nernst
Preparazione del campione
solido
metodo di pastigliatura
metodo del film sottile
Metodo con pasta/metodo con pasta/metodo con pasta di paraffina/metodo con pasta
metodo del pool di liquidi
liquido
metodo di clip
metodo dello striscio
metodo del pool di liquidi
gas
metodo delle celle a gas
cromatografia
definizione
componenti della miscela
fase stazionaria
fase mobile
Adsorbimento, distribuzione, scambio ionico, esclusione dimensionale
secondo
Fisica/Chimica Fisica
Metodo di analisi della separazione
Qualitativo/Quantitativo
usato per
punto
stato di aggregazione molecolare bifase
cromatografia liquida LC
Gascromatografia GC
meccanismo di separazione
①Cromatografia di distribuzione
fissativo
②Cromatografia ad adsorbimento
adsorbente
③Cromatografia a scambio ionico
Scambiatore di ioni
④Cromatografia ad esclusione dimensionale/dimensione
fase stazionaria porosa
Metodo di fissazione della fase stazionaria
cromatografia su colonna
cromatografia su colonna impaccata
colonna capillare
microriempimento
cromatogramma planare
PC per cromatografia su carta
liquido liquido
cromatografia su strato sottile TLC
cromatografia su film sottile TFC
Caratteristiche
vantaggio
"Tre alti, uno veloce e uno largo"
lacuna
Per differenze qualitative specifiche
Necessità di essere utilizzato insieme ad altri metodi analitici
processo cromatografico
La sostanza si trova tra la fase stazionaria e la fase mobile Il processo di allocazione del saldo
Caratteristiche di separazione
②
Curva di eluizione cromatografica
Curva intensità-tempo del segnale elettrico
linea di base
Curva di deflusso quando nessun componente defluisce
fattore di scodamento
T＝W0.05h/2A
T=0,95-1,05
Picco normale (picco simmetrico)
Quantificazione del metodo dell'altezza del picco
>1.05
picco di coda
<0,95
Qian Yanfeng
Ridurre lo scodamento
Controllare la quantità di soluto o modificare il pH della fase mobile
③
parametro
Parametri Qualitativi – Valori Riservati
cromatografia su colonna
tempo di ritenzione
tempo di ritenzione tʀ
Tempo morto t₀
Regola il tempo di ritenzione tʀ'
volume di ritenzione
V'
Volume morto V₀
Regola il volume di ritenzione Vʀ'
valore di ritenzione relativo rᵢₛ
Indice di ritenzione Iₓ
cromatogramma planare
Valore di spostamento del rapporto Rf=L campione/L₀ <1
Generalmente: 0,2-0,8
Migliore: 0,3-0,5
Valore di spostamento relativo Rₛₜ=campione L/parametro L
Parametri quantitativi -
Altezza picco h
Zona del picco A
Misurazione dell'efficienza della colonna
Larghezza dell'area del picco cromatografico
Numero di piatti
Altezza del vassoio
equilibrio di fase
coefficiente di partizione
Rapporto di concentrazione K=cₛ/cₘ
fase stazionaria/fase mobile
I componenti sono certi, ↑K
Cambiamenti di fase stazionaria e mobile
Variazione della temperatura T
fattore di capacità/ritenzione
rapporto di massa k=mₛ/mₘ
k=（tʀ-t₀）/t₀
Parametri che misurano la distanza
Fattore di selettività α
Il significato delle curve cromatografiche
Numero di picchi
Numero minimo
Valore riservato
sottoargomento
Indicatore quantitativo del grado di separazione
Effetto
Risoluzione R
Cromatografia su colonna HPLC, GC
R=2（tʀ₂-tʀ₁）╱W₁＋W₂ =1.177（tʀ₂-tʀ₁）╱W
R≥1,5
TLC
R≥1,0
④Teoria di base
teoria del vassoio
n = L/H
n=5,54（tʀ/W₁ ₂）²＝16（tʀ/W）²
W:min
teoria dei tassi
H↓＝A B/u Cu
HPLC
H=ACu
H = A Cu = A Cmu Csmu
Un termine di diffusione di correnti parassite/multipercorso
Particelle solide ↓, più solido è il riempimento, A↓
B/μ Termine di diffusione longitudinale/molecolare
↓Diffusione verticale
Scegliere un gas vettore con un peso molecolare maggiore
Velocità lineare più elevata e temperatura della colonna più bassa
Termine di impedenza di trasferimento di massa di Cu
Equazioni di base per la separazione cromatografica
R
↑Separazione
↑Efficienza della colonna (diretta)
↑Lunghezza della colonna
↓Altezza della tavola
↓A
fase stazionaria
Dimensione delle particelle più piccola
Riempi uniformemente
↓C
Cromatogramma di partizione
Controllo dello spessore del film liquido fissativo
condizioni operative adeguate
↓B
↑Selettività di colonna (potente)
GC in fase gassosa
Proprietà della fase stazionaria Temperatura della colonna
LC in fase liquida
Modificare le proprietà della fase mobile
⑤
Scelta del metodo cromatografico
Prova di idoneità del sistema
Analisi qualitativa mediante cromatografia
Valore riservato
rilevatore selettivo
Metodi quantitativi cromatografici
Determinazione del contenuto degli ingredienti
Metodo di naturalizzazione
metodo standard interno
punto
metodo del fattore di correzione standard interno
Metodo della curva standard standard interna
metodo di confronto standard interno
vantaggio
Richiedere
metodo standard esterno
punto
Metodo del contrassegno esterno a un punto
Metodo standard esterno a due punti
Caratteristiche
Molto colpito
🙅Fattore di correzione, 🙅picchi di tutti i componenti
Richiedere
Volume di iniezione accurato
Le condizioni sperimentali sono costanti
metodo di addizione standard
Determinazione del contenuto di impurità
Metodo di autocontrasto della componente principale del fattore di correzione
Metodo di confronto delle componenti principali del fattore di correzione ×
sottoargomento
Cromatografia liquida classica
Principi di base
Cromatografia ad adsorbimento (cromatografia ad adsorbimento liquido-solido)
meccanismo di separazione
costante di equilibrio di adsorbimento K=Cₛ/Cₘ
Componenti
adsorbente
punto
composizione
Organico
resina adsorbente macroporosa
poliammide
gruppo funzionale
gruppo ammidico polare
legame idrogeno intermolecolare
Flavonoidi (debolmente acidi)
✖️Soluzione acida
lunga catena del grasso non polare
cellulosa
Inorganico
Silicone
Analizzare sostanze acide/neutre
Alcalino: ammoniaca/dietilammina
natura
polarità
Debolmente acido
Assorbimento d'acqua＞17%→disattivazione
Asciugare a 105-110 ℃ per 30 minuti
Allumina
punto
alcalino
Neutro (più utilizzato)
Alcaloidi applicabili
Acido
Non applicabile: flavonoidi, antrachinoni (reagisce con Al³⁺)
polarità
[Tipo organico] Resina ad adsorbimento macroporosa (resina completamente porosa)
Tipo D101 (non polare) [cromatografia in fase inversa]
Totale xx
Forza di assorbimento più forte per sostanze meno polari
Richiedere
Non reagisce chimicamente con la fase mobile e il campione ed è insolubile nella fase mobile.
Particelle: fini ed uniformi
Ampia superficie specifica, certa capacità di assorbimento
capacità di assorbimento
fattori principali
Superficie specifica dell'adsorbente
Selettività composta
fase mobile (eluente, agente di sviluppo, fase mobile, gas di trasporto)
Polarità (solventi misti comunemente usati)
Etere di petrolio < cicloesano < tetracloruro di carbonio < benzene < toluene < cloruro di metilene < cloroformio < etere etilico < acetato di etile < n-butanolo < acetone < etanolo < metanolo < acqua
Scelta dei sistemi di separazione cromatografica ad adsorbimento
Fase stazionaria (il simile attrae il simile)
Fase mobile (miscibile simile)
suggerimento
Fasi mobili per sistemi multicomponente
eluizione in gradiente
Tre volumi morti → punto di massima concentrazione
cromatografia di partizione
meccanismo di separazione
Coefficiente di distribuzione K= Cₛ/Cₘ
②
fase stazionaria/liquido
macchia
legame
Vari gruppi funzionali organici
fase mobile
vettore
Silicone
diatomite
cellulosa
scegliere
Selezione della fase stazionaria
cromatografia in fase normale
Polarità fase stazionaria > fase mobile
La fase stazionaria è altamente polare e la fase mobile è un solvente organico.
cromatografia in fase inversa
cromatografia in fase legata
Catena grassa ottadecile ODS
Il tempo di ritenzione t è troppo breve e il rapporto tra metanolo nella fase mobile metanolo-acqua↓
fase mobile
Cromatografia a scambio ionico
Componente → ione, quindi regolare il pH
meccanismo di separazione
Coefficiente di selettività Kₛ
fase stazionaria
Resina a scambio cationico
ione da misurare catione
anione
Proprietà delle resine a scambio ionico
Grado di reticolazione
capacità di commutazione
rigonfiamento
granularità
Metodi operativi e applicazioni
Cromatografia molecolare/di esclusione dimensionale (cromatografia su gel)
Coefficiente di permeabilità Kₚ
Relativo solo alla dimensione molecolare e alla dimensione dei pori del gel
Posizionamento della fase stazionaria
cromatografia su colonna
cromatogramma planare
cromatografia su strato sottile
Processo operativo
realizzazione di lastre
attivazione
Individuazione, dispiegamento, posizionamento (qualitativo)/eluizione (quantitativa)
meccanismo di separazione
assorbimento o distribuzione
effetto bordo
eliminare
Vaso di espansione di piccolo volume
lastra sottile e stretta
presaturazione
Espandi l'interno dello slot
Attaccare le strisce di carta da filtro imbevute di agente di sviluppo
Metodo di sviluppo del colore
Rilevamento ottico
Cromogeno
Posizionamento dei test biologici
RisoluzioneR
Analisi quantitativa TCL
Confronto visivo
eluizione su strato sottile
scansione di strati sottili
Classificazione
Base quantitativa
Assorbanza A e concentrazione → relazione non lineare
Teoria e curve di Kubelka Munk
cromatografia su carta
Non spruzzare acido solforico
definizione
Fase stazionaria: umidità legata alle fibre di carta (o formammide, ecc.)
Fase mobile: solvente organico saturo di acqua (n-butanolo saturo)
gascromatografia
gascromatografo
Determinazione di tracce di acqua nei prodotti farmaceutici
composizione
①Sistema pneumatico
effetto
Decomprime, purifica e stabilizza il gas di trasporto
composizione
Classificazione
Gas di trasporto comunemente usati
H₂
Rilevatore di conducibilità termica (TCD)
Lui
LC-MS
N₂
maggior parte
ECD,FID
②Sistema di campionamento
③Sistema di colonne
colonna
Tubo della colonna
fase stazionaria
Colonna per cromatografia ad adsorbimento gas-solido
Colonna per cromatografia a distribuzione gas-liquido
fissativo
Classificazione
tassonomia polare
Metodo della polarità relativa (P).
metodo delle costanti a soluzione fissa
tassonomia chimica
＜Temperatura operativa massima: -50℃
Idrocarburi
non polare
Polisilossani
Polarità diversa
Alcoli
Separazione di composti altamente polari
Esteri
Ampio intervallo di separazione
scegliere
Come si dissolve
polarità
gruppi funzionali chimici
Proprietà dei componenti
La differenza del punto di ebollizione è principalmente
La differenza di polarità è principalmente
vettore
fissativo portante
Richiedere
Classificazione
Diatomite
Ampia superficie specifica
Terra non diatomacea
perle di vetro
Alta sensibilità
Metodo di trattamento
decapaggio
acidi, esteri
Pulizia alcalina
Ammine, composti basici
Silanizzazione
Utilizzato per analizzare composti con forte capacità di legame a idrogeno
Smalto
scegliere
Forno a colonna
sistema di gabbie termiche
Generalmente superiore al punto di ebollizione medio del campione 30-50℃
④Sistema di rilevamento
rivelatore
punto
Principio di rilevamento
Tipo di concentrazione
TCD
ECD
tipo di qualità
FID
FPD, NPD
Selettività dei componenti
Tipo universale
Esclusivo
ECD (gruppo elettronegativo)
Indicatori di prestazione
rumore
Normale: deriva verso il basso
Sensibilità (valore di risposta, valore di risposta)
Limite di rilevamento (sensibilità)
Valutare le prestazioni
Tenendo conto dell'impatto del rumore
Intervallo lineare (rilevante per l'analisi quantitativa)
⑤Sistema di registrazione ed elaborazione dati
Selezione delle condizioni
Condizioni cromatografiche
Condizioni di separazione
colonna
Principalmente cromatografia a distribuzione gas-liquido
fase stazionaria
fissativo
Polarità, temperatura massima di esercizio
vettore
Rapporto di soluzione fisso
Fattori determinanti
Punto di ebollizione del campione Superficie specifica del portatore Temperatura massima di esercizio del fissativo
in linea di principio
k è appropriato
↓Rapporto liquido fisso, spessore del film liquido
↓H
↑Efficienza della colonna
Lunghezza della colonna
(R₁/R₂)²=L₁/L₂
condizioni operative
Selezione della temperatura della colonna
Vantaggi della temperatura programmata (gascromatografia) Vantaggi dell'eluizione tramite gradiente (cromatografia liquida ad alte prestazioni)
Migliora la separazione Ridurre il ciclo di analisi Migliora la forma del picco Migliora la sensibilità di rilevamento
Gas di trasporto e portata
Altre condizioni
applicazione
Analisi qualitativa
Analisi quantitativa
Altezza del picco, area del picco
Metodo quantitativo GC
metodo della curva di lavoro standard interna
metodo di confronto standard interno
metodo del fattore di correzione standard interno
HPLC
Panoramica
Cromatografo HPLC
Sistema di infusione ad alta pressione
Sistema di campionamento
Sistema di separazione cromatografica
rivelatore
Esclusivo
Rilevatore UVUVD
Rivelatore a fluorescenza FD
Tipo universale
Rivelatore evaporativo a diffusione di luce ELSD
Rivelatore dell'indice di rifrazione RID
Spettrometria di massa, FTIR, NMR
Sistemi di registrazione ed elaborazione dei dati
Teoria di base
Teoria del vassoio (termodinamica)
Teoria della velocità (cinetica)
Spettroscopia NMR
spostamento chimico
δ=△ν/νstrumento×10⁶
Indipendentemente dallo strumento utilizzato per la misurazione
Fattori che influenzano
densità della nuvola di elettroni
effetto elettrico
effetto di induzione elettromagnetica
Elettronegatività atomica↑ Densità della nube elettronica↓ δ↑
coniugare
anisotropia magnetica
effetto del legame idrogeno
Solvente
Van der Waals
temperatura
ν =(γ/2π) (1-σ) H₀
Standard comunemente utilizzati
Tetrametilsilano TMS
12 H→① picco singolo
②Chimicamente inerte
③Facile da riciclare
Facilmente solubile in solventi organici
basso punto di ebollizione
④Elettronegatività Si＜C
Accoppiamento di rotazione e sistema di rotazione
suddivisione della rotazione
meccanismo
Lo spin dei nuclei di idrogeno adiacenti
legge
2nI1
In un composto saturo vengono trasferiti tre legami
sistema di rotazione
Semplificazione della mappa
Utilizzando un iperspettrometro
I valori di spostamento chimico e le costanti di accoppiamento sono indipendenti dalla forza del campo magnetico esterno.
La frequenza della precessione nucleare è proporzionale alla forza del campo magnetico esterno
Struttura completamente simmetrica: accoppiamento senza scissione
spettrometria di massa
Caratteristiche
spettrometro di massa
composizione
Sistema di campionamento
Sorgente ionica
analizzatore di massa
rivelatore
sistema di elaborazione dati
Sistema di vuoto
Introduzione all'analisi spettrale
definizione
①
radiazione elettromagnetica prodotta
Rilevazione di sostanze dopo eccitazione energetica
Cambiamenti di segnale
Interazione tra radiazione elettromagnetica e materia
ottenere
sostanza
composizione
contenuto
struttura
Proprietà della radiazione elettromagnetica: dualità onda-corpuscolo
Volatilità
In fase di diffusione
λ=c/ν
σ=1/λ=ν/c
σ: numero di onde per cm di lunghezza
interferenza, diffrazione, riflessione, rifrazione
Particolato
interagire con la materia
E=hν=hc/λ=hvσ
Costante di Planck h=6.6262×10⁻³⁴J／s
Effetto fotoelettrico, assorbimento e riflessione della luce
spettro elettromagnetico
raggi gamma
Raggi X
Aspirazione UV
Vicino ai raggi UV 200-400 nm
Transizione del livello energetico degli elettroni esterni (elettroni di valenza) della molecola
Spettrofotometria UV-Vis
Luce visibile 400-760 nm
spettrofotometria visibile
vicino infrarosso
Medio infrarosso 2,5-25μm
livello di energia di vibrazione molecolare
Spettro di assorbimento dell'infrarosso
Infrarosso lontano 50-1000μm
livello di energia rotazionale molecolare
microonde
livello energetico dello spin dell’elettrone
Onda radio ≫300mm
rotazione nucleare
Spettroscopia NMR
analisi ottica
Spettroscopia
Spettroscopia atomica
spettroscopia molecolare
spettro di bande
Spettroscopia NMR
Spettroscopia infrarossa
Spettroscopia UV-visibile
spettroscopia di assorbimento
metodo non spettrale
Polarimetria
Spettroscopia di dicroismo circolare
X
strumento
fonte di radiazioni
Sistema spettroscopico
contenitore del campione
rivelatore
Sistema di registrazione ed elaborazione dei dati
introduzione
analisi qualitativa, analisi quantitativa
Fondamenti: Proprietà fisiche o fisico-chimiche
Caratteristiche dell'analisi strumentale
Vantaggi “Tre alti, uno veloce e uno largo”
Alta sensibilità/meno consumo di campione
Alta selettività
Elevata efficienza di separazione
Analisi veloce
Risposta rapida
Può essere analizzato in lotti
Ampia gamma di applicazioni
lacuna
L'errore relativo RSD è elevato
bassa precisione
Classificazione
①
Analisi elettrochimica
Analisi ottica
Cromatografia
Altre analisi strumentali
spettrometria di massa
②Contenuti principali
spettroscopia
cromatografia