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Galeria de mapas mentais Determinação, extração e isolamento de estrutura de açúcares e glicosídeos de química medicinal natural

Determinação, extração e isolamento de estrutura de açúcares e glicosídeos de química medicinal natural

Este é um mapa mental sobre química medicinal natural, incluindo identificação de pureza de monossacarídeos e oligossacarídeos, determinação da estrutura de cadeias de açúcares, extração e separação de açúcares, etc.

Editado em 2024-01-16 20:31:36

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açúcares e glicosídeos

Identificação da pureza de monossacarídeos e oligossacarídeos

PC (cromatografia em papel)

Sistema de expansão: solventes orgânicos saturados com água comumente usados

Revelador de cor: anilina de ácido ftálico (faz com que o açúcar redutor pareça marrom e preto)

TLC (cromatografia em camada fina)

(solução de ácido bórico 0,03 M de sal inorgânico) sílica gel → fabricação de placas

GC (cromatografia gasosa)

Preparando açúcar como éter trimetilsilílico: aumentando sua volatilidade

aldose

Redução de NaBH4 a poliol (evita a formação de anômeros)

Transformado em acetil ou trifluoroacetil

HPLC (cromatografia líquida de alto desempenho)

Material de embalagem: sílica gel quimicamente modificada, como coluna -NH2

Adequado para analisar oligossacarídeos e polissacarídeos não voláteis e termolábeis

IEC (cromatografia de troca iônica)

Complexos de ácido bórico de açúcares: capazes de cromatografia de troca iônica

Não há necessidade de fazer derivativos

Separação direta com solução aquosa

Determinação da estrutura das cadeias de açúcar

Processo: Pureza - PM - Composição de monossacarídeos - Determinação da configuração absoluta dos monossacarídeos - Determinação das posições de ligação entre monossacarídeos - Determinação da sequência de ligação das cadeias de açúcares - Determinação da configuração da ligação glicosídica e do anel de oxigênio

Determinação da pureza do polissacarídeo

ultracentrifugação

Eletroforese de alta tensão (HPCE)

Cromatografia em gel: coluna h:d > 40

Polarimetria: Diferentes concentrações de etanol↓, comparação

Outros: Método de razão molar de grupo funcional, RI, método HPLC, etc.

Determinação do peso molecular

método tradicional

Método de sedimentação, método de dispersão de luz, método de viscometria, método de pressão osmótica, método de ultrafiltração, método de ultracentrifugação

cromatografia em coluna de gel

ESI-MS: prótons com carga única ou múltipla

MALDI-TOF-MS: principalmente prótons de carga única

Determinação da composição de monossacarídeos (hidrólise total)

computador

Determinação do desenvolvimento de cor: tipo de monossacarídeo

TLCS: aproximadamente quantitativo

Solução CH3OH → TMS

Use manitol ou mio-inositol como padrão interno e monossacarídeos conhecidos como padrão.

HPLC

Detector de índice de refração opcional para determinar a configuração absoluta de monossacarídeos

Determinação da configuração absoluta de monossacarídeos

Princípios de separação de enantiômeros

Derivatização, introdução de novos centros quirais → diastereômeros

Colunas cromatográficas são quirais

método

Processo: reagente quiral monossacarídeo → diastereomérico → TMS

Método: D, L-monossacarídeo reage com uma única configuração de reagente quiral (L-); 1 monossacarídeo reage com 2 reagentes quirais (D, L-)

HPLC

Reagente quiral: (S)-(-)-1-feniletilamina

Menor consumo de amostra não é tão alto quanto o GC;

Cromatografia quiral: cara

Detector óptico de rotação: instrumento caro

Método de comparação de rotação óptica: grande quantidade de amostra

Determinação de posições de conexão entre monossacarídeos

Polissacarídeo: permetilação → hidrólise → GC qualitativo e quantitativo

hidrólise

Hidrolisar primeiro com HCOOH 90%, depois H2SO4 0,05 M ou CF3COOH

Solução CH3OH: Às vezes pode causar metilação do local de conexão do açúcar, então use-a com moderação!

Oligossacarídeos

1H-NMR: Peracetilação→2D-NMR

Determinação de 13C-NMR: mudança de glicosilação

Determinação da sequência de conexão das cadeias de açúcar

hidrólise suave

Hidrolisar cadeias de polissacarídeos em fragmentos menores e depois analisar a ordem em que esses oligossacarídeos estão conectados

Método de RMN

13C-NMR: Tempo de relaxamento T1

RMN 2D

Espectrometria de massa

FAB-MS

Extração e separação de açúcar

Extração de glicosídeos

glicosídeos que matam enzimas

Colete materiais frescos

Aquecimento e secagem rápidos; armazenamento congelado é frequentemente adicionado para evitar a destruição da enzima durante a extração.

Método solvente: água; álcool diluído (monossacarídeos, oligossacarídeos, polissacarídeos)

Métodos para separar e refinar compostos de açúcar

refinado

remoção de proteínas

Método Sevag: solução aquosa de polissacarídeo CHCl3 pentanol (butanol) 5: 1: 25 → agitar vigorosamente por 20 minutos → centrifugar para remover proteínas desnaturadas entre as duas fases. Método trifluorotricloroetano: Solução aquosa de polissacarídeo CF3-CCl3 1:1 → Agitar por 10 min → Centrifugar e coletar a camada de água, duas vezes. Método do ácido tricloroacético: Adicione 3,13COOH gota a gota à solução aquosa de polissacarídeo → até que não fique mais turvo → durante a noite a 5~10°C → centrifugar para remover o precipitado. Hidrólise enzimática: solução aquosa de polissacarídeo pepsina, tripsina, papaína, pronase, etc.

Separação de polissacarídeos ácidos: método de precipitação com hidróxido de amônio quaternário

Características: Emulsificante, pode formar precipitado com polissacarídeos ácidos formar precipitado com polissacarídeos neutros: aumentar o pH da solução, ou conter tampão bórax (aumento da acidez). Sais de amônio quaternário comumente usados: CTAB/CP-OH. Operação: 1 ~ 10% CTAB ou CP-OH, adicione gota a gota a 0,1 ~ 1% de solução de polissacarídeo com agitação (pH <9, sem bórax para controlar a concentração de sal de amônio quaternário para separar diferentes polissacarídeos ácidos);

Separação de polissacarídeos de diferentes polaridades: precipitação fracionada ou método de dissolução gradativa

Solução de açúcar, adicione gradualmente etanol (acetona) → cada parte ↓

Os polissacarídeos são geralmente realizados em pH = 7 Polissacarídeos ácidos são processados em pH=2~4 Para evitar a hidrólise ácida das ligações glicosídicas, a operação deve ser rápida

Feito em produtos de eterificação e acetilação, solúveis em álcool

Passo a passo Solvente polar pequeno (éter dietílico)→↓

separação cromatográfica

Cromatografia em coluna de carvão ativado (não polar)

Sequência de eluição: água → solvente orgânico (EtOH): H2O → 10% → 20% → 30% → 50% → 70% EtOH, Os mais solúveis em água saem primeiro: sais inorgânicos → monossacarídeos → dissacarídeos → trissacarídeos → polissacarídeos

cromatografia de celulose

Cromatografia em coluna de troca iônica

À medida que os grupos ácidos nas moléculas de polissacarídeos aumentam, a força de adsorção aumenta para moléculas lineares, aquelas com pesos moleculares maiores são mais fáceis de adsorver;

cromatografia em coluna de gel

A ordem de saída da coluna é que as moléculas grandes saiam primeiro da coluna e as moléculas pequenas saiam da coluna depois.

eletroforese de zona preparativa

A extremidade superior é o eletrodo positivo e a extremidade inferior é o eletrodo negativo.