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마인드 맵 갤러리 색층 분석기
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색층 분석기
분석 화학 크로마토그래피에는 주로 고전 액체 크로마토그래피, 고성능 액체 크로마토그래피, 가스 크로마토그래피, 정성 및 정량 분석 방법 등이 포함됩니다.
2024-01-19 17:01:40에 편집됨
- 추천 사항
- 개요
색층 분석기
소개
크로마토그래피의 본질: 물질은 두 단계에서 서로 다른 분포 계수를 가지며 서로 분리 목적을 달성하기 위해 두 단계에 반복적으로 분포됩니다.
용어
크로마토그래피 피크
크로마토그래피 피크 수에 따라 최소 성분 수가 결정됩니다.
기준선
피크 높이
피크 지역
정량분석
크로마토그래피 폭
테일링 팩터
시간을 지키다
시간
데드타임 tM
고정상에 의해 흡수되거나 용해되지 않는 성분의 주입부터 최대 피크까지 필요한 시간입니다.
유속은 이동상 유속과 유사합니다.
이동상의 평균 선속도 계산
시간을 지키다
동일한 크로마토그래피 조건에서 동일한 성분은 동일한 머무름 시간을 갖습니다.
유지 시간 조정
구성 요소의 유지 시간에서 데드 타임을 뺀 시간
고정상 성분의 체류 시간
머무름 부피: 크로마토그래피에서 성분을 제거하는 데 필요한 이동상의 부피
데드 볼륨
보유량
보존량 조정
상대적 보유 가치
크로마토그래피 정성 분석 매개변수
이는 컬럼 온도 및 고정상에만 관련되며 컬럼 직경, 컬럼 길이 및 이동상 유속과는 아무런 관련이 없습니다.
정성적 분석
시스템 적응성 평가
분류
두 단계의 상태
액체 크로마토그래피
액체-고체 크로마토그래피
액체-액체 크로마토그래피
가스 크로마토그래피
기체-고체 크로마토그래피
기액 크로마토그래피
초임계 유체 크로마토그래피
분리 메커니즘
흡착 크로마토그래피: 구성 요소는 고정상에서 서로 다른 흡착 능력을 가집니다.
분포 크로마토그래피: 고정 용액에서 성분의 용해도(분할 계수)가 다릅니다.
이온 교환 크로마토그래피: 성분은 이온 교환체에 대해 서로 다른 친화성을 가집니다.
크기 배제 크로마토그래피: 다공성 고정상에 다양한 크기의 분자를 선택적으로 침투
친화성 크로마토그래피: 고정상(고체화된 분자)에 대한 높은 특이 친화성을 갖는 다양한 성분의 분리(일반적으로 단백질 분리에 사용됨)
운영 형태
컬럼 크로마토그래피
포장 컬럼 크로마토그래피
모세관 컬럼 크로마토그래피
평면 크로마토그래피
PC
TLC
고분자 박막 크로마토그래피
다양한 도구가 사용됩니다
클래식 크로마토그래피: 컬럼 크로마토그래피, TLC
최신 크로마토그래피: GC, HPLC, SFC, CE
장점: 높은 선택성, 고효율, 고감도, 빠른 분석 속도, 광범위한 응용 분야
단점: 미지의 물질 분석에 대한 정성적 특이성이 좋지 않음
클래식 액체 크로마토그래피
개요
클래식 컬럼 크로마토그래피: 이동상의 중력 수송, 평면 크로마토그래피: 이동상의 모세관 수송
비교하다
클래식 액체 크로마토그래피
고정상 입자는 더 크고 고르지 않습니다.
상압 하에서 이동상 운반
낮은 분리 효율 및 낮은 감도
간단한 장비, 쉬운 조작, 큰 시료 로딩 용량
분류
클래식 액체 컬럼 크로마토그래피: 간단한 장비와 큰 시료 로딩 용량
박층 크로마토그래피: 간단하고 직관적이며 빠르고 민감한 장비, 고해상도
종이 크로마토그래피: 극성이 높은 화합물 분리에 적합
현대 액체 크로마토그래피
고정상 입자는 작고 균일합니다.
고압에서 이동상 전달
높은 분리 효율과 높은 감도
특별한 도구가 필요하며 가격이 더 비쌉니다.
흡착 크로마토그래피
고정상으로서의 흡착제
흡착 : 고체물질의 표면에 용질이 집중되는 현상
흡착구조 : 표면에 흡착중심이 많은 다공성 물질
일반적으로 사용되는 흡착제 및 그 특성
일반적으로 사용되는 흡착제
실리카겔
구조
내부 다공성 실리콘-산소 가교 구조 외부 - 실라놀기, 활성흡착중심
특성: 약산성, 산성과 중성 물질(유기산, 페놀, 알데히드, 아미노산 등)을 분리함
활동: 수분 함량과 관련됨
결합수 >17%는 흡착 용량을 감소시킵니다.
섭씨 105~110도, 약 30분 안에 제거 가능
실라놀 그룹에는 유리 수산기 그룹과 결합된 수산기 그룹의 두 가지 형태가 있습니다.
200도까지 가열
실릴 에테르 구조: 비극성, 크로마토그래피 활성을 잃음
알루미나
염기성 알루미나(ph9~10) : 알칼리성 물질과 중성 물질 분리
중성 알루미나(ph7.5): 알칼로이드, 휘발성 오일, 테르펜, 스테로이드, 안트라퀴논 및 산과 염기의 불안정한 물질을 분리하는 데 널리 사용됩니다.
산성 알루미나(ph 4~5): 산성 화합물 및 비교적 안정한 물질
흡착 활성
수분 함량과 관련된
수분 함량이 높을수록 흡착 활성이 낮아지고 흡착력이 약해지며 활성 수준이 높아집니다.
수분 함량이 낮을수록 흡착 활성은 높아지며 흡착력은 강해지고 활성 수준은 낮아집니다.
실리카겔과 알루미나의 수분함량과 활성도의 관계
활성화(Activation) : 활성을 높이기 위해 특정 온도에서 수분을 제거하기 위해 가열하는 과정.
비활성화: 활동을 줄이기 위해 일정량의 물을 추가합니다.
동일한 배치 번호의 흡착제를 사용하고 동일한 방법으로 처리하십시오.
근본적인
흡착의 원인
흡착은 2상 경계면에서만 발생합니다.
이유: 흡착제 표면의 분자에 가해지는 힘의 균형이 맞지 않습니다. 내부에 잔류 중력이 있으면 계면 외부의 분자가 계면으로 당겨집니다.
흡착제 표면이 증가할수록 흡착 능력은 증가하며, 흡착제의 비표면적이 클수록 흡착 능력은 더 강해집니다.
흡착 평형
흡착은 흡착제, 용질, 용매 사이의 상호 작용입니다.
용출 프로토콜: 용리액 분자와 흡착된 용질 분자 사이의 경쟁적 흡착 과정, 흡착-탈착 동적 균형
흡착 평형 상수 K
K가 크고, 흡착력이 강하고, 용질 분자가 오랫동안 정지상에 머무르며 천천히 움직인다.
K=0이면 용질 분자는 고정상에 흡착되지 않고 이동상과 함께 빠르게 흘러나갑니다.
K의 차이가 클수록 구성 요소가 서로 분리되기 쉬워집니다.
흡착 등온선
특정 온도에서 흡착 평형에 도달한 후 고정상의 성분 농도는 세로 좌표이고 이동상의 성분 농도는 가로 좌표입니다.
선 스타일: 이상적
비선형(실제 상황) 이유: 고체 흡착제 표면의 불균일성
볼록한 모양: 테일링 피크
오목형: 앞쪽 가장자리 피크
용질의 양을 조절하고 선형 범위 내에서 유지하도록 노력하십시오.
크로마토그래피 조건 선택(흡착제 및 이동상)
고려사항
혼합성분의 극성(결정적 요인)
고정상의 흡착 활성
용리액(이동상)의 용리 효과의 강도
용출(Elution) : 이동상 분자와 분리된 물질의 분자가 흡착제 표면의 활성 흡착 중심을 차지하기 위해 경쟁하는 과정이 본질입니다.
극성이 강한 이동상, 흡착중심점유력이 강하고 용출효과가 강함
극성이 약한 이동상, 흡착제 중심 점유 능력이 약하고 용출 효과가 약함
분리되는 구성 요소의 극성
일반 규칙: 극성이 클수록 흡착력이 강해집니다.
비극성: 포화 탄화수소 기본 핵심은 동일하며, 치환기가 많을수록 분자의 극성이 강해집니다. 극성 치환기가 많을수록 분자의 극성이 강해집니다.
이중결합이 많을수록 흡착력이 강해집니다.
분자 내 치환기의 공간적 배열도 영향을 미칩니다.
일반적인 화합물의 극성(흡착 용량): 알칸 < 알켄 < 에테르 < 니트로 화합물 < 디메틸아민 < 에스테르 < 케톤 < 알데히드 < 아민 < 아미드 < 알코올 < 페놀 < 카르복실산
분리된 혼합물의 상대적 극성
모든 구성 요소의 극 크기 범위
추출 용매의 상대적 극성으로 추정할 수 있습니다.
용리액의 극성
극성이 클수록 용출 능력이 강하고, K가 작을수록 머무름 시간이 짧아집니다.
극성 순서(가장 작은 것부터 큰 것까지): 석유 에테르, 시클로헥산, 이황화 탄소, 트리클로로에탄, 벤젠, 톨루엔, 염화 메틸렌, 클로로포름, 디에틸 에테르, 에틸 아세테이트, 아세톤, n-부탄올, 프로판올, 에탄올, 메탄올, 피리딘, 산
S 및 M 선택 원칙
작동하다
TLC
용어
기원
확장하다
현상제
에이전트 프론티어 개발
스팟(Spot) : 시료를 박층판에 펼쳐 분리한 후 형성된 스팟
TLC
흡착박층 크로마토그래피
특징
짧은 확장 시간
강력한 분리 능력
고감도
편리한 컬러 전개
장비는 간단하고 작동하기 쉽습니다.
대량의 시료는 물론 소량의 시료도 분리 가능
수술(한의학화학노트)
보드 제작(접착제 없이, 데크 활성화)
스포팅
확장하다
확인해 보세요
얇은 적층판의 선택 및 활성화
일반적인 실리콘 보드 사양
실리콘 G 함유 석고 접착제 실리콘 H - 접착제 없음 실리카겔 F254-형광제 함유, 254nm UV 광에서 빛을 방출 실리카겔 F365-형광제 함유, 365nm UV 광 하에서 빛 방출
스포팅
Spotter: 정량적 모세관
스포팅 볼륨: 직경: 2~4mm
스팟팅 위치: 하단 가장자리로부터 10~15mm, 스팟 간 거리 >8nm
참고: 여러 개의 얼룩을 피하고 얼룩이 생길 때 얇은 층의 표면을 손상시키지 마십시오.
확장하다
이중 탱크 크로마토그래피 실린더
지침
사전포화, 사전포화의 목적
현상액은 박층 하단에 0.5cm 이상 담그지 말고, 원점을 넘어서 담그면 안 된다.
위쪽으로 8~15cm 확장
양방향 확장 방법
가장자리 효과: 동일한 물질의 반점은 펼친 후 얇은 층의 가장자리 부분의 반점 비율이 중앙 영역(오목한 모양)에 이식된 비율보다 큽니다.
이유: 크로마토그래피 실린더의 용매 증기는 현상 전에 포화 상태에 도달하지 않았으며 현상제의 증발 속도는 박층판의 양면과 중간 부분에서 다릅니다.
가장자리 효과를 줄이는 방법
미리 포화시키려면 더 작은 팽창 실린더를 사용하십시오. 팽창탱크 내벽에 현상제를 적신 여과지를 붙여주세요. 3cm의 좁은 얇은 판을 사용한다면 2~3포인트만 클릭하면 됩니다.
얼룩 감지
광학적 검출 방법
유색 화합물: 직접 타겟팅 자외선 아래서 형광 크로마토그래피: 어두운 점 표시
실제 비색법
스프레이 컬러 전개 딥 컬러 전개 증기 감지 방법
정성적 및 정량적 분석
정성분석: 이식 Rf0.2~0.8
계산하다
이식에 영향을 미치는 요인
흡착제의 성질, 현상제의 극성 및 용해도
얇은 층 두께
확산 거리
증기 포화 확장
스포팅량
얇은 층의 각 부분의 수분 함량이 일정하지 않습니다.
온도와 상대습도
친척 이식
정량분석(드물게 사용됨)
시각적인 색상 비교 용출 방법 얇은 층 스캐닝
아르 자형
일반적인 용어
흡착 흡착제 용제 용출 용매: 용리액 용리액: 크로마토그래피 컬럼 끝에서 나오는 액체 용리: 크로마토그래피 컬럼을 통해 이동상을 통과시키는 과정
운영과정
준비, 시료 추가(로딩), 용출, 검출
흡착 컬럼 크로마토그래피
컬럼 준비
실린더: 유리, 석영, 나일론 내경/기둥 길이 고정상 입자 직경 고정상 투여량: 알루미나(샘플 투여량의 20~50배) 실리카겔(시료 중량의 30~60배)
충전 요구 사항: 균일하고 거품이 없음
건식 충진
습식 충전
샘플 추가: 용리액이 컬럼 표면과 같아질 때까지 흐르면 샘플을 추가할 수 있습니다.
습식 및 건식 투여
용리: 등용매 및 구배 용리 특정 액체 수준을 유지하려면 용리액을 지속적으로 첨가해야 합니다.
확인해 보세요
HPLC
개요
고전적인 액상 크로마토그래피를 기반으로 고액 펌프, 고효율 고정상 및 고감도 검출기를 사용하는 GC의 이론과 기술을 소개합니다.
비교됨
이동상
GC: 불활성 가스, 소수 유형 HPLC: 액체, 다양한 유형, 다양한 선택
고정상
GC: 담체➕고정제 HPLC: 화학적으로 결합된 고정상
적용범위
GC: 유기물의 15~20%를 차지하는 휘발성, 열적으로 안정한 물질에 적합 HPLC: 용매에 용해되고 검출될 수 있는 물질
고성능 액체 크로마토 그래피
고압 주입 시스템 샘플링 시스템 크로마토그래피 분리 시스템 탐지 시스템 데이터 기록 및 처리 시스템
주입 시스템
이동상 전처리: 불순물 제거, 탈기
이동상의 가스 위험
가스는 기포를 형성하여 압력 변동을 일으킵니다.
기본 안정성에 영향을 미칩니다
용존 산소: 형광 소멸, 구성 요소의 산화 및 고정상과의 반응을 유발하여 분해를 유발합니다.
탈기 방법: 초음파 진동 탈기(일반적으로 사용됨), 진공 탈기, 가열 환류 탈기 등
고압 주입 펌프(코어)
정유량 펌프(일반적으로 사용되는 플런저 왕복 펌프): 용량이 적고 세척 및 이동상 변경이 용이하며 기울기 용출에 적합합니다.
정압 펌프
경사 용출 장치
등용매 용리: 이동상 구성이 일정하게 유지됩니다.
기울기 용출: 프로그램에 따라 이동상 성분이 변경됩니다.
고압 구배(주입 펌프 2개), 고정밀, 고가, 높은 고장률
낮은 압력 구배: 저렴하고 사용하기 쉬우며 거품이 발생하기 쉽습니다.
샘플링 시스템
6방향 분사 밸브
주입방법
전체 밸브 주입
풀 밸브 없이 주입
크로마토그래피 분리 시스템
가드 컬럼: 시료의 불용성 입자가 분석 컬럼으로 들어가는 것을 방지하고 프리 컬럼에 강하게 잔류하는 성분을 차단합니다.
크로마토그래피 컬럼: 사용 중 이동상의 방향은 컬럼의 화살표 방향과 일치해야 합니다.
칼럼 오븐
컬럼 평가
일반적인 샘플 및 작동 조건
실리카겔 컬럼: 시료(벤젠, 나프탈렌, 비페닐, 페난트렌) 이동상: n-헥산
알킬 결합 컬럼: 시료는 실리카겔 컬럼과 동일합니다. 이동상: 메탄올-물(83:17)
크로마토그래피 시스템 적응성 테스트
이론 단수 n
해상도R
테일링 인자 T
반복성RSD
탐지 시스템
만능인
증발 광산란 검출기 ELSD
설탕, 고급지방산, 사포닌
굴절률 검출기 RID
선택성
UV 검출기UVD
가장 널리 사용되는
장점: 높은 감도, 넓은 선형 범위, 시료 손상 없음, 온도 및 유속 변동에 둔감함, 기울기 용출에 사용 가능
단점: 자외선을 흡수하지 않는 시료에는 적합하지 않습니다. 이동상은 선택적입니다(차단 파장은 시료 검출 파장보다 작습니다).
카테고리: 가변 파장 검출기 PDAD(포토다이오드 어레이 검출기): 다중 채널, 크로마토그래피 스펙트럼 3차원 스펙트럼 획득
형광 검출기 FD
효소, 스테로이드, 비타민, 아미노산
HPLC 분석법의 주요 유형과 원리
액체-고체 흡착 크로마토그래피 LSC
배포 메커니즘: 극성 차이
중간 분자량의 지용성 성분, 이성질체에 적합
유출 순서: 극성이 낮은 구성 요소가 먼저 나옵니다.
LLC(액체-액체 분배 크로마토그래피)
분리 메커니즘: 구성 요소는 두 단계에서 서로 다른 용해도를 갖습니다.
고정상: 캐리어➕고정 솔루션 화학적 결합상: 고정액 손실 문제 해결
파티션 크로마토그래피 분류
순상 크로마토그래피NPLC 고정상 극성>이동상 극성 극성 및 중간 극성 화합물을 분리합니다.
역상 크로마토그래피RPLC 고정상 크로마토그래피 <이동상 극성 비극성 내지 중간 극성 화합물
이온 교환 크로마토그래피IEC
고정상: 이온 교환기 이동상: 완충액 원리: 이온과 이온교환기 사이의 힘은 다르다 용도 : 아미노산, 핵산 등
크기 배제 크로마토그래피 SEC
고정상: 겔(특정 크기의 간격 분포 포함) 이동상: 시료를 용해하고 고정상을 적실 수 있으며 점도가 낮습니다. 분리 원리: 분자 크기 작은 분자는 가장 느리게 용리되는 반면, 큰 분자는 제외되어 가장 빠르게 용리됩니다. 별도의 거대분자
고정상 및 이동상
고정상
실리카겔
카테고리: 표면 다공성 실리카겔 완전 다공성 실리카겔: 구형을 결합상 캐리어로 사용할 수 있습니다. 적층형 실리카 비드(고효율 필러에 이상적) 적용 분야: 극성~약극성 분자 화합물
화학 결합 단계
장점: 고정상 손실 없음 안정적인 화학적 특성 높은 컬럼 효율성 큰 시료 로딩 용량 Gradient 용출에 적합
분류
캐리어 유형
실리카겔 캐리어
가장 널리 사용되는
원리: 분포, 흡착
엔드 실링: 트리메틸클로로실란 목적: 흡착 감소, 테일링 감소, 안정성 증가
이동상 pH: 2~8 2 미만이면 화학결합이 가수분해되어 떨어져 나감 8보다 크면 캐리어 실리카겔이 용해됩니다.
비실리카 겔 캐리어
기능성 그룹
비극성: 역상 크로마토그래피
역상 크로마토그래피RPLC 고정상 크로마토그래피 <이동상 극성 비극성 내지 중간 극성 화합물
그룹: 비극성 탄화수소 그룹
일반적으로 사용되는 것: 옥타데실 결합상 ODS 또는 C18
분리 원리: 용해공포성 이론
예약된 값
구성성분의 분자 구조: 극성이 약할수록 소수성은 강해지고 머무름 값은 커집니다.
알킬 결합 고정상과의 접촉 면적이 클수록 머무름 값도 커집니다.
알킬 결합 고정상의 효과
알킬기의 수는 용량 계수 k를 직접적으로 결정합니다. 탄소 사슬이 길수록 소수성, 머무름 값 및 분리 선택성이 높아집니다.
이동상의 효과
이동상의 표면장력이 클수록 극성은 강해지고, 용출강도는 약해지며, 머무름값은 커집니다.
약한 극성
그룹: 에테르 그룹, 글리콜 그룹 결합상
순상 또는 역상 크로마토그래피
극성: 순상 크로마토그래피
순상 크로마토그래피NPLC 고정상 극성>이동상 극성 극성 및 중간 극성 화합물을 분리합니다.
그룹: 아미노 결합상(강극성) 시아노 결합상(중극성)
이온 교환
이동상
요구사항: 고순도, 우수한 화학적 불활성 검출기와 일치시키려면 시료에 적합한 용해도 점도가 낮고 비등점이 적절하며 순도가 높습니다. 낮은 독성
극성
용출 용량 순상 크로마토그래피: 극성이 클수록 용출 능력이 높아집니다. 역상 크로마토그래피: 극성이 클수록 용리 능력은 작아집니다.
분리를 개선하는 방법
이동상 극성 및 선택성 조정: 순상 : 포화알칸을 기본용매로 하고 디에틸에테르, 디클로로메탄, 클로로포름 등을 첨가하여 극성을 조절한다. 역상: 물을 기본 용매로 하고 메탄올, 아세토니트릴, 테트라히드로푸란을 첨가합니다.
수정자 추가
용출방법
등용매 용리: 이동상 극성, 이온 강도, 일정한 pH 소수의 성분을 분석하고 성분 특성의 차이가 거의 없는 분석에 적합합니다. 극성 범위가 넓고 성분이 많은 복잡한 시료에는 적합하지 않습니다.
기울기 용리: 이동상 구성이 프로그램에 의해 변경됩니다. 성분이 많고 극성 차이가 큰 복잡한 시료 분석에 적합합니다. 단점: 기준선 드리프트, 재현성 감소
HPLC 분석 조건 선택
가스 크로마토그래피
개요
원리: 물질의 끓는점, 극성, 흡착 특성의 차이를 이용하여 분리가 이루어집니다.
분류
고정상
기체-고체 크로마토그래피 GSC
기체-액체 크로마토그래피GLC
원칙
흡착 크로마토그래피
분할 크로마토그램
열
크로마토그램을 채우다
모세관 컬럼 크로마토그래피
사용
분석 크로마토그래피
분취 크로마토그래피
특징
높은 선택성
고감도: 추적 분석
높은 컬럼 효율성
빠른 분석
광범위한 응용 분야
장점: 혼합물을 분리하고 정량 및 정성 분석을 수행할 수 있습니다.
한정
순수한 시료가 없으면 미지의 물질에 대한 정성, 정량 분석이 불가능합니다.
끓는점이 높고 열 안정성이 낮고 부식성이 높으며 반응성이 높은 물질에는 적합하지 않습니다.
크로마토그래프의 기본 구조
에어 시스템
운반 가스: 고순도 수소, 질소, 헬륨, 공기
정화 장치
일정한 유속
샘플링 시스템
샘플링 장치 및 기화실
주입방법
직접 주입
액체: 미세주사기
가스: 가스 주입 밸브
탑 홀 주입
분리 시스템(심장)
열
칼럼 오븐
감지 시스템(눈)
온도 조절 시스템
크로마토그래피 컬럼의 선택성, 분리 효율성, 검출기 감도 및 안정성에 직접적인 영향을 미칩니다.
기화실: 액체 시료의 즉각적인 기화 보장
검출기 챔버: 분리된 구성 요소가 통과할 때 응축되지 않도록 보장
크로마토그래피 컬럼 챔버: 분리에 필요한 온도를 정확하게 제어합니다.
데이터 처리 시스템(기록계, 적분기, 크로마토그래피 워크스테이션)
열
고정상
고체 고정상(고체 흡착제, 기체-고체 흡착 크로마토그래피)
흡착제
실리카겔(강극성)
산화알루미늄(중극성)
활성탄, 흑연화 카본 블랙(무극성)
분자체(강극성 특수흡착제)
고분자 다공성 미소구체 GDX
GC에서 가장 널리 사용되는 고정상
직접 사용 가능(흡착), 고정제 적용을 위한 담체로 사용 가능(분포 메커니즘)
화학적으로 결합된 고정상
실리카겔이 매트릭스이고 실리콘 수산기 그룹이 유기 시약과 화학적으로 결합되어 있습니다.
HPLC에서 더 널리 사용됨
액체정상(담체고정액, 기액분포크로마토그래피)
정착액
기본 요구 사항
증기압이 낮아야 하며, 열적, 화학적 안정성이 좋아야 합니다.
작동 온도가 고정액의 최소 작동 온도보다 높을 경우 액체 상태가 됩니다.
고정상이 최대 작동 온도보다 낮을 때 손실이나 분해가 없습니다.
캐리어 가스, 캐리어 또는 구성 요소와 화학적으로 반응하지 않습니다.
시료 내 각 성분에 대한 높은 용해도 및 높은 선택성(K의 큰 차이)
캐리어 표면에 균일한 액막 형성 가능
분류
상대 극성 분류
상대 극성 P
화학 구조 분류
유사성은 원칙을 용해시킵니다.
탄화수소: 알칸, 방향족. 약한 극성
실리콘: 다양한 극성
알코올 및 에테르: 극성이 높음
에스테르 및 폴리에스테르: 중간에서 강한 극성
니트릴 및 니트릴 에테르: 극성이 높음
선택성 상수에 의한 할당
고정액 선택
유사 호환 선택
극성 유사성 선택
비극성 성분: 비극성 고정액(분산력) 컬럼은 끓는점 순으로 배출되는데, 끓는점이 낮은 쪽이 먼저 배출되고, 끓는점이 높은 쪽이 나중에 배출됩니다.
중극성 성분 : 중극성 고정액 (분산력, 유도력) 끓는점 순서대로 컬럼을 빠져나가십시오. 끓는점이 동일하면 비극성 성분이 먼저 컬럼을 빠져나갑니다.
강한 극성 성분: 강한 극성 정지상(배향력) 열은 극성 순서대로 제거되며 비극성 열이 먼저 제거됩니다.
화학 작용기의 유사성을 기준으로 선택
수소결합을 형성할 수 있는 성분(물, 알코올, 페놀, 아민)
극성 또는 수소 결합 고정제 사용
수소결합을 형성할 가능성이 적은 것들이 먼저 흘러나오고, 수소결합을 형성하기 쉬운 것들이 나중에 흘러나온다.
구성요소 특성의 차이에 따라 선택
끓는점 차이는 주로 비극성 고정 액체, 낮은 끓는점이 먼저 흘러 나옵니다.
주요 차이점은 극성입니다. 극성 고정액이 먼저 나오고 덜 극성인 고정액이 먼저 흘러나옵니다.
순상 크로마토그래피 유출 패턴
구성요소 분리가 어려움: 혼합 고정액
혼합 코팅, 혼합 설치, 직렬 연결
고정액 준비
담체
화학적으로 불활성인 다공성 고정화 입자
기능: 고정액 운반
필요하다
큰 비표면적
화학적으로 불활성, 비흡착성, 고정액에 대한 습윤성이 우수함
특정 기계적 강도를 갖습니다.
분류
규조토형(천연소성규조토)
적색 캐리어(규조토 및 결합제 하소)
비극성 고정 용액과 동일하며 비극성 또는 약극성 화합물을 분리할 수 있습니다.
백색 담체(규조토에 20% 탄산나트륨을 혼합하고 소성함)
극성 고정 용액 및 극성 화합물 분석에 사용됩니다.
규조토가 아닌 유형(불소 담체, 유리 미소구체, 폴리머 비드)
캐리어 표면 처리
표면을 부동태화하고, 흡착을 줄이고, 테일링을 줄이고, 효율성을 향상시키기 위해 사용하기 전에 화학적 처리를 수행합니다.
접근하다
산 세척: 무기 불순물을 제거하고 산성 및 에스테르 화합물을 분석하는 데 사용됩니다.
알칼리 세척 : 알루미나 등 불순물 제거 및 알칼리성 화합물 분석
실란화: 표면 실라놀 그룹을 제거하고 수소 결합을 쉽게 형성하는 성분을 분석합니다.
표면 유약: 기계적 강도를 높이기 위해 캐리어의 흡착 극성 중심을 차폐하거나 불활성화합니다.
탐지기
농도 유형
열전도도 검출기 TCD
기준 : 열전도율 (열전도율)
특징: 간단한 구조, 안정적인 성능, 우수한 일반 성능, 구성 요소 손상 없음, 넓은 선형 범위
가장 광범위하고 성숙한
낮은 감도와 큰 소음
전자 포획 검출기 ECD
장점: 전기 음성 유기 화합물의 미량 분석
단점: 알칸, 알켄 및 알킨 유기 화합물에 대한 낮은 반응 값, 좁은 선형 범위, 작동 조건 및 방사성 오염에 의해 영향을 받는 재현성
응용 프로그램: 유기염소 농약 잔류물
참고: 가스 선택: 고순도 운반 가스 캐리어 가스 유량: 40~100ml/min 검출기에는 방사성 소스가 포함되어 있습니다.
품질 유형
수소화염 이온화 검출기 FID
장점: 고감도, 빠른 응답, 넓은 선형 범위
단점: C 함유 물질만 검출 가능 샘플은 테스트 중에 폐기되므로 재활용할 수 없습니다.
참고: 가스 유량 비율: 질소: 수소: 공기 = 1:1:10 피크 면적 A로 정량화된 질량 검출기
화염 광도 검출기 FPD
응용 분야: 대기 미량 오염물질(황화물), 유기 황 및 유기인 농약 잔류물 검출 단점: 좁은 라인 범위
질소 인 검출기 NPD
응용 분야: 질소 함유 및 유기인계 농약 검출
검출 선택성에 따른 분류
범용 유형:TCD
선택형: ECD, FID
성능
노이즈N
경향
영향을 미치는 요인: 검출기 안정성 운반 가스 순도 및 안정성 컬럼 온도 안정성 전압 변동
민감도(응답값, 응답값)
농도 검출기 감도 Sc
질량검출기 감도 Sm
검출 검출 한계(감도) D
라인 유형 범위(정량 분석과 밀접하게 관련됨)
N과 d가 작을수록 안정성이 좋아집니다. 감도가 높을수록 검출 한계가 작아지고 성능이 향상됩니다. 이상적인 검출기: 높은 감도, 작은 검출 한계, 빠른 응답, 넓은 선형 범위 및 우수한 안정성
조건 선택
크로마토그래피 조건
고정액 선택
유사성은 원칙을 용해시킵니다.
부품 특성에 따른 주요 차이점
비율(고정액 대 담체의 질량 비율)
고비점 성분: 비표면적이 작은 담체, 낮은 혼합비(1~3%), 낮은 컬럼 온도
저비등점 성분 : 높은 비율(10~25%)
분리가 어려운 성분을 위한 캐필러리 컬럼
컬럼 길이 선택
원리: 분리 조건 충족을 기반으로 분리 시간을 단축하려면 가능한 한 짧은 컬럼을 선택하십시오.
컬럼 온도
원칙: 만족스러운 분리능과 적절한 분석 시간을 전제로 컬럼 온도를 가능한 한 낮게 유지하십시오.
높은 컬럼 온도: 성분이 빠르게 휘발되고, 기체상 Dm이 증가하고, K가 감소하고, 머무름 시간이 짧고, 분리능이 감소하여 분리에 도움이 되지 않습니다.
낮은 컬럼 온도: K 증가, 고정상 선택성 향상, Dm 감소, 분리능 향상
컬럼 온도가 너무 낮으면 피크가 넓어지고 분석 시간이 지연됩니다.
고비점 300~400: 컬럼 온도가 끓는점보다 100~200 낮다. 끓는점 <300: 컬럼 온도가 평균 끓는점보다 낮고 50~낮은 평균 끓는점 범위 내에 있습니다. 가스, 가스상 탄화수소 및 기타 저비점 혼합물: 컬럼 온도가 비등점 이상입니다. 넓은 끓는점 범위, 다성분: 온도 프로그래밍
프로그래밍된 온도 상승: 사전 설정된 프로그램에 따라 컬럼 온도가 시간에 따라 선형 또는 비선형으로 증가합니다. 장점: 분리 효과 향상, 분석 주기 단축, 피크 모양 개선, 검출 감도 증가
기화온도 및 검출실 온도
기화 온도: 일반적으로 구성 요소의 가장 높은 끓는점보다 약간 높습니다.
검출실 온도: 컬럼 온도보다 20~50도 높거나 기화 온도와 동일
운반 가스 및 유량
고려사항
컬럼 효율성 컬럼 압력 검출기 감도
캐리어 가스 유량: 일반적으로 20~80ml/min
주입량
주입량이 클수록 크로마토그래피 피크가 넓어지고 변형과 테일링이 분리에 영향을 미칩니다. 주입량이 너무 적고 검출기가 피크를 생성할 만큼 민감하지 않습니다.
최대 허용 주입량 : 기체 0.5~3ml, 액체 0.1~0.2 마이크로리터
주입 요구 사항: 빠른 속도, 기간
정성 및 정량 분석 방법(GC, HPLC)
정성적 분석
예약된 값 r
알려진 물질 비교 방법
머무름 시간 질적
알려진 물질 피크 높이 증가 방법
상대적 보유가치 정성적 방법
정성적 계측
정량분석
보정 계수 계산
외부 표준 방법
표준곡선법
외부 마크 원포인트 방식
2점 출현 방법
단점: 주입량이 정확하고 일관되어야 하며 작동 조건이 안정적이어야 합니다.
내부 표준 방법
보정 계수 방법
표준곡선법
내부표준법(보정계수를 알 수 없는 경우)
단점: 높은 시료 준비 요건, 까다로운 내부 표준물질 찾기
정규화 방법
단점: 각 구성요소는 정점에 도달해야 하며 구성요소의 보정 계수를 알아야 합니다.