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Carte mentale des points de connaissance de l'analyse des instruments
Il s'agit d'une carte mentale sur les points de connaissance de l'analyse instrumentale. Les étudiants en génie chimique et en chimie doivent répondre aux questions de réexamen de l'examen d'entrée de troisième cycle, y compris l'analyse chromatographique, la spectroscopie infrarouge, la spectrométrie d'absorption ultraviolette et visible externe, etc.
2023-11-14 11:20:45 に編集されました
Carte mentale des points de connaissance de l'analyse des instruments
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Points de connaissance de l'analyse des instruments
Spectrométrie d'absorption UV-visible
Absorption de groupes conjugués dans la région proche ultraviolette
Définition : Méthode qui utilise des molécules de certaines substances pour absorber le rayonnement dans la région spectrale de 200 à 800 nanomètres à des fins d'analyse et de mesure.
Pour le spectre, lorsque la longueur d'onde est comprise entre 400 et 800 nm, il s'agit de la région de la lumière visible (principalement des substances colorées), et la partie comprise entre 10 et 400 nm est la bande de la lumière ultraviolette. Plus la longueur d'onde est petite, plus l'énergie est élevée. la longueur d'onde est inférieure à 10 nanomètres, il s'agit des rayons X, de la région des rayons gamma, 10-200 nm est la région ultraviolette lointaine et la région proche ultraviolette est de 200-400 nm, qui est l'objet de recherche principal (la région où la plupart des molécules organiques conjuguées sont situés).
Principe : Les électrons de valence (électrons xigema (liaison simple), électrons π (double liaison), électrons n (électrons à paire isolée)) dans les molécules de composés organiques passent d'orbites d'énergie inférieure à des orbitales anti-liantes d'énergie plus élevée, produisant ainsi une courbe d'absorption.
De manière générale, orbitales anti-liantes (étoiles xigema) > orbitales non-liantes (orbitales n) > orbitales liantes (orbitales xigema, π)
Pour la transition des étoiles xigema-xigema, une excitation par la lumière ultraviolette lointaine est nécessaire (les substances impliquées sont des alcanes saturés)
L'excitation de la lumière ultraviolette lointaine (environ 200 nm) est également requise pour les transitions d'étoiles n-xigema (impliquant des dérivés d'hydrocarbures saturés contenant des électrons non liants, tels que les alcools et les éthers).
La transition des étoiles n-π nécessite la région ultraviolette-visible, l'énergie de transition est relativement faible et il s'agit d'une bande d'absorption faible.
Pour la transition étoile π-π, l'extrémité proche violette et la région proche ultraviolette de la région ultraviolette lointaine doivent être excitées, ce qui constitue une forte absorption. Plus le degré de conjugaison est élevé, plus la longueur d'onde est grande
Courbe d'absorption :
Longueur d'onde d'absorption maximale : la longueur d'onde correspondant à la valeur d'absorbance maximale dans la courbe d'absorption.
Classification de bande universelle (transitions d'étoiles π-π et d'étoiles n-π)
La bande R (transition des étoiles n-π) est faible
La bande K (transition étoile π-π) est provoquée par le système conjugué ; le pic d'absorption est très fort si le degré de conjugaison augmente, la longueur d'onde d'absorption maximale sera décalée vers le rouge et l'intensité d'absorption sera améliorée ;
Bande B (transition étoile π-π des doubles liaisons conjuguées à cycle fermé) telle que les hydrocarbures aromatiques
Intensité d'absorption de la bande E (transition étoile π-π de trois doubles liaisons dans le cycle benzénique : bande E1 > bande E2 ; lorsque le cycle benzénique est connecté à l'auxochromophore, la longueur d'onde d'absorption maximale sera décalée vers le rouge.
Chromophore : un groupe qui génère le signal d'absorption principal dans une plage de longueurs d'onde spécifiée ; chromophore auxiliaire : un groupe qui aide au développement de la couleur et joue un rôle de donneur d'électrons ; le chromophore auxiliaire augmentera la longueur d'onde d'absorption maximale du chromophore.
Décalage vers le rouge : la longueur d'onde se déplacera vers la région rouge, c'est-à-dire que la longueur d'onde augmentera ; l'utilisation de paires libres d'électrons peut produire un décalage vers le rouge. Décalage vers le bleu : la longueur d'onde diminue.
Facteurs affectant le spectre UV-visible
L'influence de l'effet de conjugaison
À mesure que le système conjugué aux électrons π augmente, la longueur d’onde d’absorption maximale se décale vers le rouge et l’intensité d’absorption augmente.
À mesure que l’encombrement stérique augmente et que le système conjugué est détruit, la longueur d’onde d’absorption maximale se déplace vers le bleu et l’intensité d’absorption diminue.
Effet des substituants
Le degré de substitution auxochromophore et de transition étoile π-π augmente, ainsi que la longueur d'onde d'absorption maximale augmente.
Effet des solvants
À mesure que la polarité du solvant augmente, la transition étoile π-π augmente et la transition étoile n-π diminue.
Utilisez autant que possible des solvants non polaires ; lorsque vous comparez les spectres de substances inconnues et connues, les solvants doivent être les mêmes ; le solvant n’a pas d’absorption ou une faible absorption dans la plage de mesure.
Effet de la valeur du pH
Si le pic d’absorption d’un composé passe au rouge après l’ajout d’une base, cela signifie que le composé est acide.
Si le pic d’absorption d’un composé devient bleu après l’ajout d’acide, cela signifie que le composé est basique.
Composants du spectrophotomètre UV-visible
Source de lumière
Monochromateur : émet de la lumière ultraviolette.
Cellule d'échantillon
Détecteur
Matériel de traitement de données
Spectroscopie infrarouge
L'objet de recherche est le groupe fonctionnel, qui est la fréquence fondamentale de vibration.
Les vibrations étudiées sont divisées en vibrations d'étirement et vibrations portables. La zone où se produisent les vibrations d'étirement est plus élevée que la zone où se produisent les vibrations harmoniques variables.
Présentation : Lorsqu'une molécule est exposée à un rayonnement lumineux dans une bande spécifique, son niveau d'énergie vibratoire change. Pour le spectre d'absorption infrarouge, différents groupes fonctionnels auront également des pics différents. Grâce à différentes structures de pics caractéristiques, puis combinées avec la formule moléculaire, la structure moléculaire peut être obtenue.
Les principales bandes d'ondes sont : région infrarouge moyen, 2,5-50 μm, 400-4000 cm-1 (numéro d'onde)
Le spectre infrarouge est divisé en zone d'empreinte digitale et zone de groupe fonctionnel
Générer des conditions
L'énergie donnée par le rayonnement lumineux doit être égale à l'énergie de sa transition
L'ampleur ou la direction du moment dipolaire de la vibration moléculaire doit changer dans une certaine mesure.
Les molécules symétriques n'ont aucun changement dans leur moment dipolaire, donc le rayonnement ne provoquera pas de résonance et il n'y aura pas d'activité infrarouge.
Facteurs affectant les changements de position des pics
effet électronique
Effet de conjugaison : l'effet de conjugaison π-π déplace le pic d'absorption de la double liaison vers la direction des basses fréquences (décalage vers le rouge)
Effet d'induction : les groupes attracteurs d'électrons déplacent le pic d'absorption vers la haute fréquence (décalage vers le bleu)
Effet stérique (empêchement stérique)
composés cycliques
Pour les doubles liaisons en dehors de l’anneau, le nombre d’onde augmente en raison de l’augmentation de la tension de l’anneau.
Doubles liaisons dans l'anneau, la tension de l'anneau augmente, le nombre d'onde diminue
L'effet de liaison hydrogène réduit le nombre d'onde.
Fréquences de groupe caractéristiques de divers composés
Alcanes
Les groupes méthyle apparaissent à 2960 et 1380. La position 2960 (vibration d'étirement) est facile à empiler, il est donc plus évident de voir 1380 (vibration harmonique changeante).
Alcènes
Alcynes
Hydrocarbures aromatiques
Regardez principalement la vibration du squelette de l'anneau benzénique
composés carbonylés
Cétones (confirmation d'exclusion)
aldéhyde
Jiepu
Calculez d'abord le degré d'insaturation (2C 2-H) en fonction de la formule moléculaire
Spéculer le cycle benzénique, le groupe carbonyle (vibration de Fermi)
analyse du spectre
théorie chromatographique
chromatographie
concept
Phase stationnaire : La phase stationnaire remplie dans un tube en verre ou en tube d'acier inoxydable est appelée phase stationnaire.
Phase mobile : Une phase (généralement gazeuse ou liquide) qui se déplace de haut en bas est appelée phase mobile.
Colonne de chromatographie : Le tube contenant la phase stationnaire est appelé colonne de chromatographie.
Chromatographie : technologie qui utilise différentes substances pour avoir des coefficients d'adsorption ou de distribution différents dans deux phases. Lorsque les deux phases sont adsorbées, désorbées ou distribuées à plusieurs reprises, chaque composant du mélange est séparé.
Étape 1 : Lorsque la phase mobile (gaz, liquide ou fluide supercritique) contenant l’échantillon du mélange traverse la phase stationnaire, elle interagira avec la phase stationnaire.
Étape 2 : En raison des différences de propriétés de chaque composant, le type et la force d'interaction avec la phase stationnaire sont également différents (différences de polarité)
Étape 3 : Sous l'action de la même force motrice, différents composants ont des temps de séjour différents dans la phase stationnaire et sortent donc de la phase stationnaire dans des ordres différents.
Étape 4 : Chaque substance constituante peut être analysée respectivement qualitativement et quantitativement.
Classification
Selon l'état de la phase mobile
chromatographie des gaz
Selon l'état de phase stationnaire
Chromatographie gaz-solide
chromatographie d'adsorption
chromatographie gaz-liquide
Chromatogramme de partage
chromatographie liquide
Selon l'état de phase stationnaire
chromatographie liquide-solide
chromatographie d'adsorption
chromatographie liquide-liquide
Chromatogramme de partage
Utiliser le formulaire selon la phase stationnaire
R.
chromatographie sur papier
CCM
par mécanisme de séparation
chromatographie d'adsorption
Chromatogramme de partage
Chromatographie d'échange d'ions
chromatographie d'exclusion
Caractéristiques
1. Haute efficacité de séparation (mélanges complexes, homologues organiques, isomères, isomères chiraux)
2. Haute sensibilité
3. Haute sélectivité (peu d'interférence d'autres substances dans l'échantillon)
4. Vitesse d'analyse rapide
5. Large gamme d'applications
6. Fonctionne bien avec d'autres instruments
Principes de chromatographie
Courbe chromatographique
Valeur réservée
Une valeur de rétention relative (facteur de sélection) supérieure à 1 est une condition préalable à la séparation chromatographique
Valeur réservée exprimée en temps
Temps de rétention tR : temps requis pour atteindre la valeur de concentration maximale dans un composant, de l'injection à la colonne.
Temps mort tM : Temps de rétention des gaz qui n'interagissent pas avec la phase stationnaire (comme la phase mobile ou le gaz).
Ajuster le temps de rétention tR' : = temps de rétention - temps mort
Valeur réservée exprimée en volume
Volume de rétention : VR=tR*F0
Volume mort : VM=tM*F0
Ajuster le volume de rétention : volume de rétention - volume mort
Coefficient de répartition K
À une certaine température, le rapport de concentration lorsque la répartition des composants entre la phase stationnaire et la phase mobile atteint l'équilibre. K = concentration du composant dans la phase stationnaire/concentration du composant dans la phase mobile.
K est uniquement lié à la phase stationnaire et aux propriétés de la substance séparée La différence de valeur K est une condition préalable à la séparation. Plus la différence est grande, plus la possibilité de séparation est grande. Le composant avec la valeur K la plus élevée atteint son maximum plus tard.
K值越大，组分在固定相中的浓度越高，就越不容易出来，出峰的时间也就越晚。
facteur de capacité, facteur d'aptitude
Le rapport pondéral des composants de la phase stationnaire et de la phase mobile une fois que les deux phases ont atteint l'équilibre à une certaine température et pression.
par rapport à
Le rapport des volumes de phase stationnaire et de phase mobile dans une colonne chromatographique.
théorie du plateau
Concept : Comparez le processus de séparation chromatographique au processus de distillation et divisez le processus de séparation chromatographique continue en plusieurs répétitions du processus d'équilibre.
Théorie des taux - Équation de Van Diemter - relation entre la hauteur théorique de la plaque et la vitesse linéaire du gaz vecteur : H=A B/u C*u
H : hauteur théorique de la plaque ; u : vitesse linéaire du gaz vecteur A : Coefficient de diffusion par courants de Foucault ; B : Coefficient de diffusion moléculaire ; C : Coefficient de résistance au transfert de masse ;
Débit de gaz vecteur et efficacité de la colonne
Lorsque le débit du gaz vecteur est élevé, le terme de résistance au transfert de masse a un impact important et l'efficacité de la colonne devient faible.
Lorsque le débit du gaz porteur est faible, le terme de diffusion moléculaire a un impact important et l'efficacité de la colonne devient faible.
1. L'efficacité de la colonne peut être améliorée en sélectionnant l'intensité de la phase stationnaire, le type de gaz porteur, l'épaisseur du film liquide et le débit de gaz porteur appropriés. 2. Divers facteurs se limitent mutuellement. Par exemple, à mesure que le débit du gaz porteur augmente, l'influence du terme de diffusion moléculaire diminue, ce qui augmente l'efficacité de la colonne. Cependant, en même temps, l'influence du terme de résistance au transfert de masse augmente. , ce qui à son tour diminue l'efficacité de la colonne ; à mesure que la température de la colonne augmente, cela est bénéfique pour le transfert de masse, mais cela intensifie également l'influence de la diffusion moléculaire. Ce n'est qu'en sélectionnant les meilleures conditions que l'efficacité de la colonne peut être maximisée.
Chromatographie en phase gazeuse (GC)
Chromatographe en phase gazeuse
structure
Structure : Bouteille de gaz vecteur --> Entrée --> Colonne chromatographique --> Détecteur --> Traitement des données
1. Système de gaz vecteur Système de chemin de gaz : obtenez un gaz porteur pur avec un débit stable. Y compris les manomètres, les débitmètres et les appareils de gazéification. Gaz vecteur : chimiquement inerte et ne réagit pas avec les substances apparentées. En plus de prendre en compte l'impact du gaz vecteur sur l'efficacité de la colonne, il doit également être adapté au détecteur utilisé pour l'objet d'analyse. Gaz vecteurs couramment utilisés : hydrogène, azote, hélium ;
2. Dispositif d'échantillonnage Injecteur : Microseringue
3. Colonne chromatographique (le composant principal du chromatographe) Matériau de la colonne : tube en acier inoxydable, tube en verre, etc. Garnissage de la colonne : chromatographie gaz-solide : adsorbant solide Chromatographie gaz-liquide : solution stationnaire porteuse
4. Élévation de température programmée par le système de contrôle de la température Au cours d'un cycle d'analyse, la colonne de température est modifiée en permanence selon un certain programme.
Classification
1. Détecteur de conductivité thermique (TCD)
Détecteur de concentrations
Détecteur universel
Pas très sensible
2. Détecteur à ionisation de flamme d'hydrogène (FID)
La matière organique est ionisée dans la flamme d'hydrogène et forme un flux d'ions entre le collecteur et le polariseur pour la détection.
Détecteur de qualité
Très haute sensibilité
Très sensible à la teneur en hydrogène
3. Détecteur à capture d'électrons (ECD)
Détecte principalement les atomes contenant de l'électronégativité
Très sensible aux halogènes
4. Détecteur photométrique de flamme (FPD)
Détecteur sélectif du parathion
Choix des conditions de séparation
Sélection du type de gaz vecteur
Effet du gaz vecteur sur l'efficacité de la colonne et les exigences du détecteur
Lorsque le débit de gaz porteur est faible, le terme de diffusion moléculaire est le principal élément de contrôle, de sorte que la masse molaire du gaz porteur doit être augmentée pour inhiber la diffusion longitudinale de l'échantillon lorsque le débit de gaz porteur est grand, la masse ; Le terme de résistance de transfert est le principal élément de contrôle, et la masse molaire du gaz porteur doit être réduite pour réduire la résistance de transfert de masse.
Sélection du débit de gaz vecteur
D'après l'équation de van Diemter
Sélection de la température de la colonne
À mesure que la température de la colonne augmente, la volatilité des composants mesurés augmente, le temps de rétention devient plus court, les pics chromatographiques deviennent plus étroits, la résolution diminue et les pics des composants faibles ont tendance à se chevaucher.
À mesure que la température de la colonne diminue, la résolution augmente et le temps d'analyse augmente. Pour les substances difficiles à séparer, l'abaissement de la température de la colonne peut améliorer la séparation dans une certaine mesure.
Pour les substances comportant des composants complexes et des plages d’ébullition larges, une augmentation programmée de la température doit être sélectionnée.
Phase stationnaire de chromatographie gaz-solide
Chromatographie d'adsorption : Processus de détection de substances en compétition avec la phase mobile pour les sites d'adsorption sur la phase solide.
taper
Charbon actif : non polaire, forte adsorption des gaz non polaires
Alumine activée : a une plus grande polarité et convient à la séparation de l'oxygène, de l'azote, etc. à température ambiante
Gel de silice : similaire à l’alumine activée.
Tamis moléculaire : aluminosilicate (zéolithe) de métaux alcalins et alcalino-terreux. Il est poreux et permet de séparer les gaz rares.
Phase stationnaire de chromatographie gaz-liquide
Chromatographie de distribution : analyser et séparer les substances avec des coefficients de distribution différents dans la phase mobile et la solution stationnaire ; plus le coefficient de distribution est grand, plus la substance préfère rester dans la phase stationnaire et plus l'élution maximale sera lente.
Phase stationnaire : Solution stationnaire Support : La surface des petites particules est recouverte d'une couche de solution stationnaire.
Caractéristiques du fixateur : Il ne peut pas être liquide à température ambiante, mais il doit être à l'état liquide à la température de fonctionnement.
Point d'ébullition élevé, difficile à volatiliser les composés organiques.
Avoir une capacité de dissolution appropriée pour l'échantillon.
Très sélectifs.
Bonne stabilité chimique.
Le principe du semblable se dissout.
Support : Particules solides poreuses chimiquement inertes avec une grande surface spécifique.
Chromatographie liquide haute performance (HPLC)
Par rapport
Chromatographie en phase gazeuse : La phase mobile est un gaz inerte ; les objets d'analyse sont des gaz et des composés avec des points d'ébullition plus bas et des températures plus élevées ;
Chromatographie liquide : La phase mobile est constituée de liquides de différentes polarités ; les objets d'analyse sont des produits naturels à point d'ébullition élevé, des macromolécules biologiques et des composés polymères ; la température est généralement la température ambiante.
Selon le mécanisme de séparation
Chromatogramme de partage
Principe de séparation : Différents composants ont des coefficients de répartition différents entre les deux phases (phase mobile et phase stationnaire).
HPLC avant : système HPLC composé d’une phase stationnaire polaire et d’une phase mobile non polaire. (La chromatographie d'adsorption est également un type de HPLC directe)
HPLC inverse : système de chromatographie liquide composé d'une phase stationnaire non polaire et d'une phase mobile polaire. (couramment utilisé)
Phase normale : les pics de polarité plus petite apparaissent en premier Phase inversée : les pics avec une plus grande polarité apparaissent en premier
Chromatographie d'adsorption (chromatographie liquide-solide)
Principe de séparation : Compétition d'adsorption entre les molécules de soluté et les molécules de phase mobile à la surface de la phase adsorbée.
Phase stationnaire : un adsorbant solide est utilisé comme phase stationnaire.
Chromatographie d'échange d'ions
chromatographie d'exclusion
composition
Le stockage des liquides assure le dégazage
Pompe à perfusion
Système d'échantillonnage
système de séparation
Systèmes de détection
Détecteur UV visible
Analyse qualitative : Le signal du détecteur peut être analysé avec la bibliothèque spectrale d'échantillons standards.
Analyse quantitative : Tracez une courbe étalon à partir de l'aire du pic et de la concentration ou de la masse (l'ordonnée est l'aire du pic et l'abscisse est la concentration). Mesurez ensuite la surface du pic de l'échantillon de concentration inconnue pour obtenir sa valeur de concentration correspondante.
système de contrôle et d'enregistrement
Méthode d'élution
Système isocratique : la composition et les proportions des phases mobiles sont constantes
Élution par gradient : modifiez continuellement la proportion de chaque composant solvant dans la phase mobile pour changer continuellement la polarité de la phase mobile, de sorte que chaque composant analysé ait un facteur de capacité approprié, afin que tous les composants puissent être élués en peu de temps.
Chromatographie sur colonne (matériau de remplissage à l'intérieur de la colonne)
Selon le mécanisme de séparation
Chromatographie de partage : Différents composants ont des coefficients de partage différents entre les deux phases (phase mobile et phase stationnaire).
Phase stationnaire : solution stationnaire du porteur
Supporteur : Grande surface spécifique, neutre, capable de supporter une certaine quantité de phase mobile qui passe librement ;
Phase mobile : solvant
substance séparée
HPLC en phase normale : les pics de polarité plus petits apparaissent en premier
HPLC en phase inversée : les pics avec une plus grande polarité apparaissent en premier
Chromatographie d'adsorption (composée d'un adsorbant, d'un solvant et d'un échantillon) : l'échantillon est adsorbé et analysé à plusieurs reprises dans la colonne sous l'action de l'adsorbant et de l'éluant, et continue d'être développé en continu avec l'éluant en raison de l'adsorption en deux phases. la capacité s'écoule hors de la colonne en séquence pour réaliser la séparation.
Compétition d'adsorption entre l'analyte et la phase mobile
Adsorbant (phase stationnaire) : 1. Grande surface spécifique et activité modérée. 2. Ne réagit pas avec les adsorbants et les éluants. 3. Insoluble dans l'éluant. 4. Taille de particule uniforme.
Alumine, gel de silice (plus la teneur en eau est faible, plus l'activité est élevée)
Phase mobile solvant (éluant)
Chromatographie d'échange d'ions
chromatographie sur gel
Opération de chromatographie sur colonne : remplissage de la colonne -> échantillonnage -> élution et séparation
Élution : La polarité du solvant doit être progressivement augmentée de petite à grande (élution en gradient)
chromatographie sur papier (chromatographie sur papier)
Chromatographie sur couche mince (CCM)
Une méthode de chromatographie liquide utilisant un adsorbant comme phase stationnaire (chromatographie par adsorption)
CCM : efficacité de séparation rapide et élevée ; développement des couleurs élevé et stockage facile ;
Analyse qualitative
Méthode de détection physique
lumière UV
iode
eau
Chromatographie d'échange d'ions
Définition : Méthode de séparation des ions par échange d'ions de même signe qui se produit entre la solution et l'échangeur d'ions lorsque l'échangeur d'ions (résine échangeuse d'ions) est utilisé.
L'échangeur est un échangeur de cations, il peut alors échanger des ions positifs
En raison des différentes capacités d'échange entre les différents ions et résines échangeuses d'ions, ils ont des ordres de pointe différents.
L'efficacité de la séparation est élevée et l'application est large. Le cycle du processus de séparation est long et prend du temps.
Étapes d'échange : diffusion membranaire --> diffusion de particules (lente) --> réaction d'échange --> diffusion de particules (lente) --> diffusion membranaire
MS (spectrométrie de masse)
Un outil pour identifier différentes molécules en fonction de leur rapport charge/masse et pour effectuer une analyse qualitative des composants et des structures de substances organiques et inorganiques (en utilisant le bombardement électronique et d'autres moyens pour bombarder les substances en fragments. Ces fragments sont séparés un par un en raison de leurs masses différentes, et sont finalement obtenus au pic des ions moléculaires).
spectre
Déterminer la longueur d'onde et l'intensité des ondes électromagnétiques émises ou absorbées par une substance
UV (spectre ultraviolet)
FTIR (spectre infrarouge)
RMN (spectroscopie par résonance magnétique nucléaire)
Quatre spectres énergétiques
Méthode d'analyse du spectre énergétique : utilisez une source de lumière monochromatique (rayons X, lumière ultraviolette ou faisceau d'électrons) pour éclairer l'échantillon, de sorte que les électrons de l'échantillon soient excités et émis, et que ces électrons transportent des informations de surface de l'échantillon, puis en mesurant la distribution d'énergie de ces électrons pour obtenir des informations pertinentes sur l'échantillon.
AES
Des rayons X avec une certaine énergie sont utilisés pour exciter l'échantillon et la composition chimique de la surface du matériau est obtenue en détectant l'intensité énergétique des électrons Auger. Les modifications de certaines propriétés physiques et chimiques de surface peuvent être étudiées, telles que l'adsorption, la désorption, etc.
XPS
Des rayons X d'une certaine énergie sont utilisés pour irradier l'échantillon, de sorte que les électrons internes ou les électrons de valence des atomes ou des molécules soient stimulés et émis. Les substances émises sont des photoélectrons qui peuvent mesurer l'énergie des photoélectrons pour obtenir la teneur en éléments et la valence. des informations sur l’état de la surface de l’échantillon.
UPS
Examinez la structure électronique de valence des atomes et des molécules en phase gazeuse.
EDS
(Instrument d'analyse des éléments matériels) La surface de l'échantillon est bombardée avec des faisceaux d'électrons sous vide pour exciter le matériau afin qu'il émette des rayons X caractéristiques, et ses éléments de surface sont analysés qualitativement en fonction de la longueur d'onde des rayons X caractéristiques. (Divers éléments ont leurs propres longueurs d'onde caractéristiques des rayons X)
Quatre microscopes majeurs
Il peut obtenir la structure organisationnelle des matériaux et est principalement utilisé pour l'analyse et les tests des matériaux.
MEB (microscope électronique à balayage)
La résolution peut atteindre 1 nm. Elle est principalement utilisée pour l’analyse des sections transversales et des surfaces rugueuses. L’image a un fort sentiment de réalité et de tridimensionnalité. (La surface de l'objet est balayée avec des faisceaux d'électrons et des phénomènes physiques tels que la transmission électronique et la diffusion solide se produisent. Ensuite, les informations physiques sont collectées, amplifiées et imagées, et l'image au microscope électronique est obtenue.)
TEM (microscope électronique à transmission)
Les exigences en matière d'échantillons sont élevées et la préparation des échantillons est complexe.
AFM (microscopie à force atomique)
Peut fournir de véritables dessins structurels en trois dimensions
STM (microscope à effet tunnel)
Haute résolution
MEB, EDS, DRX
La différence entre les trois : SEM est un microscope électronique à balayage. L'EDS est un accessoire de microscopie électronique à balayage utilisé pour l'analyse de micro-zones de composants - spectromètre d'énergie. Il est utilisé pour analyser le type et le contenu des composants de micro-zones des matériaux et est utilisé conjointement avec la microscopie électronique à balayage et la microscopie électronique à transmission. XRD est un diffractomètre à rayons X, un équipement de détection utilisé pour l'analyse de phase.
La DRX utilise la diffraction des rayons X. Différents atomes diffusent des rayons X avec des intensités différentes. Une forte diffraction des rayons X peut être produite dans certaines directions, et les raies de diffraction des rayons X dans cette direction contiennent des informations sur la structure cristalline.