Galerie de cartes mentales Chimie médicinale naturelle Introduction générale-Isolement et purification
Il s'agit d'une carte mentale sur la chimie médicinale naturelle - séparation et purification, y compris la solubilité, Rapport de distribution, adsorption, taille moléculaire, degré de dissociation, etc.
Modifié à 2024-01-16 20:20:47Cent ans de solitude est le chef-d'œuvre de Gabriel Garcia Marquez. La lecture de ce livre commence par l'analyse des relations entre les personnages, qui se concentre sur la famille Buendía et raconte l'histoire de la prospérité et du déclin de la famille, de ses relations internes et de ses luttes politiques, de son métissage et de sa renaissance au cours d'une centaine d'années.
Cent ans de solitude est le chef-d'œuvre de Gabriel Garcia Marquez. La lecture de ce livre commence par l'analyse des relations entre les personnages, qui se concentre sur la famille Buendía et raconte l'histoire de la prospérité et du déclin de la famille, de ses relations internes et de ses luttes politiques, de son métissage et de sa renaissance au cours d'une centaine d'années.
La gestion de projet est le processus qui consiste à appliquer des connaissances, des compétences, des outils et des méthodologies spécialisés aux activités du projet afin que celui-ci puisse atteindre ou dépasser les exigences et les attentes fixées dans le cadre de ressources limitées. Ce diagramme fournit une vue d'ensemble des 8 composantes du processus de gestion de projet et peut être utilisé comme modèle générique.
Cent ans de solitude est le chef-d'œuvre de Gabriel Garcia Marquez. La lecture de ce livre commence par l'analyse des relations entre les personnages, qui se concentre sur la famille Buendía et raconte l'histoire de la prospérité et du déclin de la famille, de ses relations internes et de ses luttes politiques, de son métissage et de sa renaissance au cours d'une centaine d'années.
Cent ans de solitude est le chef-d'œuvre de Gabriel Garcia Marquez. La lecture de ce livre commence par l'analyse des relations entre les personnages, qui se concentre sur la famille Buendía et raconte l'histoire de la prospérité et du déclin de la famille, de ses relations internes et de ses luttes politiques, de son métissage et de sa renaissance au cours d'une centaine d'années.
La gestion de projet est le processus qui consiste à appliquer des connaissances, des compétences, des outils et des méthodologies spécialisés aux activités du projet afin que celui-ci puisse atteindre ou dépasser les exigences et les attentes fixées dans le cadre de ressources limitées. Ce diagramme fournit une vue d'ensemble des 8 composantes du processus de gestion de projet et peut être utilisé comme modèle générique.
Séparation et raffinage
Isolement et raffinage d'ingrédients médicinaux naturels
Homogène et hétérogène
Mélange hétérogène : Il existe des interfaces entre les matériaux du système et leurs propriétés sont complètement différentes ; séparation gaz-solide, séparation liquide-solide et séparation liquide-liquide, telles que : dépoussiérage, filtration, extraction, distillation, etc.
Mélange homogène : Il n’y a pas d’interface entre les matériaux, ce qui fait référence à des extraits miscibles avec des composants différents.
Le principe de séparation et de raffinage : utiliser les différences de propriétés des composants coexistants
Tels que la solubilité, le rapport de distribution, l'adsorption, la taille moléculaire, le degré de dissociation
Solubilité
Ajuster la température : cristallisation, recristallisation
Changer la polarité du solvant
Méthode : Ajouter un autre solvant avec une grande différence de polarité → la polarité du solvant mélangé change → certaines substances précipitent
taper: Méthode eau/alcool : éliminer les impuretés solubles dans l’eau dans l’extrait aqueux (le composant cible est dans la liqueur mère) Méthode alcool/eau : éliminer les impuretés liposolubles dans l’extrait alcoolique (le composant cible est dans la liqueur mère) Méthode alcool/éther (méthode alcool/acétone) : purification de la saponine (le produit cible précipite)
Ajuster le pH
Méthode d'extraction acide et de précipitation alcaline : alcaloïdes ; méthode d'extraction alcaline et de précipitation acide : flavonoïdes, anthraquinones ; ajustement du pH au point isoélectrique : précipitation des protéines ;
Ajouter un réactif de précipitation
Composants acides : Réactifs de précipitation : Pb2, Ba2, Ca2 Fonctionnement : Suspension dans l'eau précipitée, passage dans H2S, liqueur mère (√)
Composés basiques : Réactifs de précipitation : acide picrique/acide picrique, acide phosphomolybdique/acide phosphotungstique/acide radium Fonctionnement : précipitation, acide fort, extraction Et2O, couche H2O (√)
Taux de distribution
Séparer les substances en fonction de différents coefficients de distribution
Coefficient de distribution : K=CU/CL (CU est la concentration de soluté dans le solvant de la phase supérieure) Facteur de séparation : β=KA/KB (KA > KB) • β > 100 : 1 extraction, séparation basique • 10 ≤ β ≤ 100 : extraction 10 à 12 fois • β ≤ 2 : extraction plus de 100 fois • β ≈ 1 : ne peut être séparé
Classification des méthodes
Extraction liquide-liquide simple
Conditions : β>50 ; Méthode : solvant organique/eau ; solvant organique/acide, eau alcaline (pH → état d'existence de la substance → solubilité → extraction par gradient de pH (ajustement du gradient du pH, modification de l'état d'existence d'un composant à un moment donné) ; temps, séparés à leur tour)
Coefficient de partage et pH : Substances acides : Les substances acides sont complètement dissociées à pH=pKa 2, et les substances acides sont complètement dissociées à pH=pKa-2. Substances alcalines : plus le pKa de l’acide conjugué est élevé, plus il est alcalin. Lorsque le pH <3, la plupart des substances acides sont à l’état libre et les substances alcalines sont à l’état dissocié.
Dissolution à contre-courant (CCD), chromatographie à contre-courant de gouttelettes (DCCC)
Applicable à : β<50 Principe : extraction liquide-liquide multiple et continue
Chromatographie à contre-courant à grande vitesse (HSCCC)
Principe : Le champ de force centrifuge généré par la rotation planétaire maintient la phase stationnaire dans le tube serpentin, et la phase mobile traverse la phase stationnaire dans une direction et à faible vitesse, atteignant ainsi l'objectif d'extraction continue à contre-courant et de séparation des substances.
Chromatographie sur papier (PC)
Chromatographie sur colonne de distribution liquide-liquide
Chromatographie en phase normale et chromatographie en phase inversée
La colonne de silice octadécyl (ODS/RO-18) ne peut utiliser que du méthanol/éthanol et de l'eau comme éluant
Chromatographie sur colonne liquide sous pression
Chromatographie flash : ~ 2bar Chromatographie liquide basse pression LPLC : <5 bar Chromatographie liquide moyenne pression MPLC : 5 ~ 20 bar Chromatographie liquide haute pression HPLC : >20 bar
Chromatographie de turbulence (TFC)
Principe : substances de petite taille : faible impédance de transfert de masse et petite perte d'efficacité de la colonne ; substances de grande taille moléculaire : n'ont pas le temps de pénétrer à l'intérieur du garnissage et sont éliminées de la colonne ;
Conditions : tassement de particules de grande taille, phase mobile dans des conditions de vitesse élevée (7,5 cm/s), générant un état de vortex
Objectif : Il peut éliminer les macromolécules de la solution et réaliser une analyse directe d’échantillons biologiques.
Équation paradigmatique : H = A B/u Cu, u – vitesse linéaire de la phase mobile A—coefficient de diffusion des courants de Foucault B—coefficient de diffusion moléculaire (terme de diffusion longitudinale) C-Coefficient de résistance au transfert de masse (y compris le coefficient de résistance au transfert de masse en phase liquide et en phase solide)
Chromatographie par paires d'ions, chromatographie de suppression d'ions et chromatographie d'échange d'ions
Chromatographie par paires d'ions (IPC)
Fonctionnement : ajouter de l'acide, de l'alcali ou du sel à la phase mobile ; Objectif : inhiber la dissociation des acides et des bases à tester, et ajouter du sel pour réduire l'interaction entre les objets de test et les groupes silanol résiduels ; Champ d'application : ajouter de l'acide ; et alcali pour séparer les acides et les bases. Les composés neutres ; l'ajout de sel améliore le comportement de rétention des substances neutres ;
Chromatographie par suppression d'ions (ISC)
Fonctionnement : Ajouter un réactif de paire d'ions (B) de charge opposée à l'ion à mesurer (A) dans la phase mobile (généralement la phase organique). Objectif : Faire former l'ion à mesurer A et le contre-ion B ; une paire d'ions AB ; Champ d'application : Séparation Acides organiques et bases organiques fortement polaires
adsorption
Loi d’adsorption physique : le semblable attire le semblable
adsorption physique
Force intermoléculaire, non sélective, réversible ; gel de silice, alumine, charbon actif
adsorption chimique
Liaisons chimiques, forte sélectivité, souvent irréversibles ; gel de silice, alcaloïdes alcalins, flavonoïdes, anthraquinones, etc.
Adsorption semi-chimique
Liaison hydrogène, faible sélectivité, polyamide principalement réversible ;
Type d'adsorption
adsorbant polaire
Forte adsorption des échantillons polaires Polarité de la phase mobile ↑, force d'adsorption ↓, force d'élution ⬆
adsorbant non polaire
Forte adsorption des composants non polaires Polarité de la phase mobile ↑, force d'adsorption ↑, force d'élution ⬇
Si l'échantillon est très polaire et doit être séparé sur une colonne d'adsorbant polaire, un adsorbant avec une adsorption plus faible (c'est-à-dire une activité plus faible) doit être utilisé et un solvant plus polaire doit être utilisé pour l'élution. Si la polarité du composant est faible, un adsorbant à forte adsorption (c'est-à-dire une activité plus élevée) doit être utilisé et un solvant moins polaire doit être utilisé pour l'élution.
Jugement de polarité et de force
Solvant
Déterminez en fonction du type, du nombre, de la position et de la longueur de la chaîne carbonée du groupe fonctionnel ; plus la chaîne carbonée est longue, plus la polarité est faible.
R-COOH﹥ Ar-OH﹥ R-OH﹥ R-NH-﹥ R-CO-NH-﹥ R-CHO﹥ R-COR﹥ RCOO-R﹥ R-O-R﹥ R-X﹥ R-H
question générale
Plus la constante diélectrique ε est grande, plus la polarité est grande.
Cyclohexane<Benzène<Éther anhydre<Chloroforme<acétate d'éthyle<Éthanol<Méthanol<Eau
Une méthode d'adsorption simple est utilisée pour concentrer et purifier les substances
Adsorption sur charbon actif
Décoloration et désodorisation lors de la cristallisation et de la recristallisation Concentrer les oligo-éléments à partir de solutions aqueuses diluées, tels que : Concentration et purification de l'hématine
Adsorption d'oxyde de magnésium
Décoloration des extraits de saponine, comme le raffinage des ginsénosides
Gel de silice, chromatographie sur colonne d'alumine
Dosage d'adsorbant : 30 à 60 fois le volume de l'échantillon
Opération : remplissage de la colonne, chargement de l'échantillon, élution, résidus, sélection du système d'élution : valeur Rf 0,2-0,3
Chromatographie sur colonne de polyamide
Facteurs affectant la capacité d'adsorption
• Plus de -OH • C=O plus • Peu de liaisons H dans la molécule • Haut degré d'aromatisation • Petit MW
Utilisation : Préparation et séparation de composés phénoliques tels que les quinones et les flavonoïdes ; séparation d'autres composés polaires et non polaires ;
Capacité d'élution du solvant
La force d'adsorption d'un composé dans un solvant augmente à mesure que la polarité du solvant augmente
Le plus fort dans l'eau : l'eau est souvent utilisée pour remplir la colonne, et l'échantillon est dissous dans l'eau et chargé, suivi des alcools contenant de l'eau, et le plus faible parmi les alcools : souvent élué avec un gradient d'alcools contenant de l'eau avec des concentrations croissantes. . EtOH-H2O est le plus couramment utilisé
Pouvoir d'élution : eau < méthanol < éthanol < solution aqueuse d'hydroxyde de sodium < formamide < diméthylformamide < urée eau solution
résine d'adsorption macroporeuse
Principe de séparation : principe d'adsorption (force intermoléculaire, liaison hydrogène) ;
taille moléculaire
Dialyse : souvent utilisée pour éliminer les sels et les petites molécules des macromolécules
Méthode de filtration sur membrane : y compris microfiltration, ultrafiltration, nanofiltration, osmose inverse, etc.
Ultracentrifugation
Chromatographie d'exclusion de taille (SEC)
Principe : Tamis moléculaire avec une structure de réseau tridimensionnelle de gel, séparation du grand au petit poids moléculaire ;
Types, propriétés et applications des gels
Gel d'hydroxypropyldextrane : mécanisme de séparation (tamis moléculaire), domaine d'application (séparation des composants hydrosolubles)
Gel de polysaccharide : mécanisme de séparation (combinaison de tamis moléculaires et de chromatographie en phase inversée), domaine d'application (peut séparer les composants hydrosolubles et liposolubles)
Filtration sur tamis moléculaire
degré de dissociation
La structure de la résine échangeuse d'ions : noyau mère, groupe échangeur d'ions
Type : Résine échangeuse de cations : Fortement acide (-SO3-H), faiblement acide (-COO-H) Résine échangeuse d'anions : Fortement basique (-N (CH3)3Cl-), faiblement basique (-NH2, -NH-, -N=)
Application : Séparation de composés avec différents ions chargés (acide, alcalin, amphotère) ; Séparation d'ions avec différents degrés de dissociation (différentes acidité et alcalinité) (exemple PPT : l'alcalinité devient de plus en plus forte)
Processus : La résine échangeuse d'ions est la phase stationnaire - de l'eau ou un solvant aqueux est rempli dans la colonne - la phase mobile aqueuse passe à travers la résine - les ions échangeables sont échangés avec les groupes d'échange sur la résine et adsorbés sur la résine - neutres et non- les composants ioniques échangeables s'écoulent - les composants adsorbés sur la colonne sont élués