Wondershare EdrawMind
MindMap Gallery 样品制备的常用方法
- 43
样品制备的常用方法
这是一篇关于样品制备常用方法的思维导图，包含直接溶解法、提取分离法、萃取浓集法等。
Edited at 2023-11-05 23:29:48
- Recommended to you
- Outline
样品制备的常用方法
直接溶解法
原理
将试验样品直接溶解于适当溶剂或分散于适当稀释剂中，制成溶液或分散系供分析用
应用
有效成分单一、辅料组成简单的制剂，如单方常规剂、注射剂
举例
萘普生的含量测定（Chp2015）方法如下，取本品约0.5g，精密称定，加甲醇45ml溶解后，再加水15ml于酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正
分类
溶剂溶解法
将试验样品直接溶解于适当的溶剂中
固体分散法
将固体试样分散于固体或液体稀释剂中
提取分离法
原理
用适当的与水混溶的极性有机溶剂将被测物质与试验样品基质分离的过程
应用
基质复杂的分析样品的制备，如糖浆剂、软膏剂、栓剂等辅料干扰严重的化学药物制剂或中药材及其简单制剂分析时的样品制备
举例
萘普生栓剂含量测定(ChP2015)时供试品溶液的制备方法如下： 取供试品10粒，精密称定，在水浴上融化，在不断搅拌下放冷，精密称取适量(约相当于萘普生0.2g),置100ml 量瓶中，加甲70ml，置50~ 60°C水浴上振摇使萘普生溶解，保持10分钟后取出,放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀;再放人冰箱中冷冻1小时(-18°)后立即滤过,精密量取放冷的滤滤液2ml，置200ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液
萃取浓集法
原理
用适当的有机溶剂选择性地将被测物质与样品分离，进行样品的纯化与浓集的过程
应用
复杂基质中的微量或痕量物质分析时的样品制备，如中药复方制剂或生物样品分析时的样品制备
举例
中药三白草中三白草酮TLC鉴别(ChP2015）,供试品溶液的制备方法如下： 取本品粉末2g，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，加于活性炭-氧化铝柱(活性炭0.2g，中性氧化铅100-200目，4g，内径为10mrm，干法装柱）上，用甲醇60ml 洗脱，收集洗脱液，蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液
分类
溶剂萃取法
使用与水不相溶的有机溶剂，在适当的溶液条件下从试验样品或提取液中选择性分离被测物质的过程
固相萃取法
使用固相吸附剂，以柱色谱的形式，从试验样品或提取液中选择性分离被测物质的过程
有机破坏法
酸破坏法
原理
以强酸作为分解剂的有机破坏法
应用
可生成阳离子的元素的分解破坏，常用于原料药中金属性无机杂质检查、含氮有机物以及生物制品与生物样品中金属元素定量分析的样品制备
举例
扑米酮的含量测定：扑米酮为取代丙二酰亚胺，结构式与分子式、分子量如下： 本品结构中具有2个酰胺氮，ChP2015 采用凯氏定氮法测定含量：取本品约 0.2g,精密称定,照氮测定法(通则 0704第一法)测定。每1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L）相当于 10.91mg 的C12 H14N2O2
碱破坏法
原理
是以金属氧化物、氢氧化物或盐等作为分解剂的有机破坏法,系将含待分析元素的有机药物与分解剂混合后经高温炽灼灰化，使有机结构分解而待分析元素转化为可溶性无机盐的过程
应用
主要用于含卤素或含硫药物鉴别时的样品制备，亦用于含磷药物含量测定时的样品制备
举例
苯溴马隆中溴元素的鉴别(ChP2015)方法如下：取本品0.1g，置坩埚中，加无水碳酸钠1g，在700摄氏度炽灼1小时，放冷，加水50ml，加热溶解，加稀硝酸中和，溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301）
氧瓶燃烧法
原理
是以氧气作为分解剂的有机破坏法，系将分子中含有待分析元素的有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶(称为氧瓶)中充分燃烧，使有机结构部分完全分解为二氧化碳和水，而待分析元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物或无氧酸，被吸收于适当的吸收液中(多以酸根离子形式存在)，以供待分析元素的鉴别、定量检查和含量测定用
应用
用于特征元素定量分析的样品制备
举例
地塞米松磷酸钠(ChP2015)应显有机氟化物的鉴别反应：取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20mL与0.01mol/L氧化钠溶液6.5mL为吸收液，待燃烧完毕后，吸收液与茜素氟蓝试液-硝酸亚铈试液反应即显蓝紫色
化学衍生法
原理
通过适当的化学反应，在药物分子中引入具有特征属性官能团的结构改造过程
应用
无可检测基团或特征元素的药物分析时的样品制备
举例
硫酸庆大霉素的组分含量测定法：USP37-NF32 以邻苯二醛(OPA) 为衍生化试剂,采用柱前衍生化HPLC 法，在330nm 波长处测定，要求庆大霉素含C125% ~50%,C1a为10%~35%,C2a与C2总量为25%~55%
化学分解法
原理
将药物的有机结构经适当的化学反应，发生部分降解生成具有特征反应的官能团或特征元素离子的过程
应用
适用于分子结构无特征反应，但具有潜在特征基团或含金属及卤素等药物分析的样品制备
水解法
酸水解法
丙酸氯倍他素鉴别(ChP2015) 方法如下：取本品少许，加乙醇 1ml,混合，置水浴上加热2分钟，加硝酸2ml,摇匀，加硝酸银试液数滴，即生成白色沉淀
碱水解法
阿司匹林的鉴别 (ChP2015)方法如下：取本品约 0.5g,加碳酸钠试液 10ml,煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气
锌粉还原法
噻苯唑的鉴别(ChP2015)：结构中具有含硫噻唑杂环，将硫元素还原为硫化氢后鉴别,方法如下：取本品约10mg,加锌粉0.1g 与稀盐酸1ml,放出的气体能使湿润醋酸铅试纸显黑色